[發明專利]一種從廢環氧乙烷催化劑中回收銀和錸的方法

有效

• 申請號: 202110906542.5
• 申請日: 2021-08-09
• 公開（公告）號: CN113564367B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 程道建;文啟星;吳登峰;南洋
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B1/02;C22B11/02;C22B11/00;C22B61/00
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 許佳

1.一種從廢環氧乙烷催化劑中回收銀和錸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)研磨：將廢環氧乙烷催化劑研磨處理；

(2)焙燒：將步驟(1)研磨處理后所得的顆粒在含氯烷烴-烷烴-氧氣-氮氣混合氣環境下進行焙燒；

(3)浸出：將步驟(2)所得的廢環氧乙烷催化劑用硝酸和雙氧水混合溶液浸出；

(4)過濾、洗滌：步驟(3)浸出結束后，過濾，得到濾液和濾渣；

(5)沉淀：用鹽酸沉淀步驟(4)所得的濾液；

(6)過濾、洗滌：步驟(5)沉淀結束后，過濾，得到濾液和濾渣；

(7)回收錸：采用離子交換法對步驟(6)所得濾液進行富集吸附錸；

(8)回收銀：將步驟(6)所得濾渣溶解于氨水中，加入還原劑還原得到海綿銀；

步驟(2)中，所述含氯烷烴-烷烴-氧氣-氮氣混合氣中含有8～15vol.％的含氯烷烴，10～12vol.％的烷烴，2～5vol.％的氧氣，剩余均為氮氣；所述焙燒溫度為220～600℃，焙燒時間為20～60h；

步驟(3)中，所述硝酸質量分數為15～30％，雙氧水質量分數為5～10％；所述硝酸和雙氧水混合溶液中硝酸和雙氧水的體積為1∶(0.2～0.5)；所述廢環氧乙烷催化劑與混合溶液的固液比1g∶(3～4mL)；所述浸出溫度為70～90℃，浸出時間3～5h。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述廢環氧乙烷催化劑研磨處理后的粒度為100～300目。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述含氯烷烴-烷烴-氧氣-氮氣混合氣中含氯烷烴為一氯甲烷、一氯乙烷和二氯乙烷中的一種或多種，烷烴為甲烷、乙烷和丙烷中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中還包括采用硝酸溶液對所得濾渣洗滌3～5次，并將所得洗滌液與所述濾液合并的操作。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中，所述鹽酸濃度為1～3mol/L。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中還包括采用水對所得濾渣洗滌3～5次，并將所得洗滌液與所述濾液合并的操作。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(8)中，所述氨水濃度為8～12wt.％，所述溶解在常溫下進行，溶解時間為5～8min。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(8)中，所述還原劑為抗壞血酸和葡萄糖中的一種或兩種，所述還原在常溫下進行，還原時間2～5h。