[發明專利]一種薄層色譜的構建方法和鑒定方法及其應用

在審

• 申請號: 202110901598.1
• 申請日: 2021-08-06
• 公開（公告）號: CN113759067A
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 張志強;董文鳳;李國鵬;王冬月;高揚;付靜
• 申請（專利權）人: 北京康仁堂藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94;G01N30/06
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 周衛賽

1.一種薄層色譜的構建方法，其特征在于，包括如下步驟：

貓爪草供試品溶液的制備：取貓爪草供試品、水與無機酸混合，加熱水解，用有機溶劑提取，得到供試品溶液；

對供試品溶液進行薄層色譜檢測，即得供試品的薄層色譜。

2.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，所述薄層色譜檢測包括如下步驟：

(1)取貓爪草供試品溶液在薄層板上點樣；

(2)采用環己烷-乙酸乙酯-甲酸的混合液為展開劑展開，取出，溶劑揮發，顯色，即得。

3.根據權利要求2所述的構建方法，其特征在于，所述薄層色譜檢測還滿足如下A-C中任意一項或者多項：

A，采用的薄層板為硅膠G薄層板；優選的，點樣體積為1-4μl；

B，環己烷-乙酸乙酯-甲酸的體積比為0.5-1.5：1：0.1；

C，采用紫外下顯色或者采用硫酸乙醇溶液為顯色劑顯色；優選的，采用365nm的紫外下顯色。

4.根據權利要求1-3中任一所述的構建方法，其特征在于，所述貓爪草供試品溶液的制備中，滿足如下a-g中的任意一項或者多項：

a，所述貓爪草供試品的質量與水、無機酸的體積之比為0.3-0.7：20-50：1-3；

b，所述貓爪草供試品的質量與有機溶劑的體積比為0.3-0.7：30-60；

c，加熱水解的溫度為90-100℃，時間為0.5-2h；

d，有機溶劑提取次數為1-5次，每次提取加入20-60倍量的有機溶劑，合并每次的提取液；

e，所述無機酸為鹽酸和/或硫酸；

f，所述有機溶劑選自乙酸乙酯、正丁醇和乙醚中的至少一種；

g，提取步驟之后還包括取提取液進行濃縮處理的步驟；或者，還包括取提取液干燥、溶解的步驟，優選地，溶解步驟采用的溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的至少一種。

5.根據權利要求1-4中任一所述的構建方法，其特征在于，所述貓爪草供試品選自貓爪草藥材、飲片或者貓爪草藥物制劑，優選的，所述貓爪草藥物制劑選自貓爪草的固體制劑、半固體制劑或者液體制劑。

6.一種權利要求1-5中任一所述的構建方法得到的薄層色譜。

7.一種鑒定貓爪草藥材、飲片或者貓爪草藥物制劑的方法，其特征在于，包括將待測貓爪草供試品的薄層色譜與對照藥材的薄層色譜比較的步驟；

其中，所述待測貓爪草供試品的薄層色譜為使用待測貓爪草供試品按照權利要求1-5中任一所述的構建方法得到；

所述對照藥材的薄層色譜為使用貓爪草對照藥材按照權利要求1-5中任一所述的構建方法得到，優選地，在使用貓爪草對照藥材按照權利要求1-5中任一所述的構建方法之前，還包括將貓爪草藥材與水混合經煎煮，固液分離，干燥，得到貓爪草藥材提取物的步驟。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述對照藥材的薄層色譜構建中，煎煮的溫度為90-150℃，時間為0.5-2h；和/或，貓爪草藥材的質量與水的體積之比為0.5-3：20-100；和/或，固液分離為過濾或者離心。

9.權利要求7或8所述的鑒定貓爪草藥材、飲片或者貓爪草藥物制劑的方法在貓爪草藥材、飲片或者貓爪草藥物制劑的質量檢測中的應用。

10.一種中藥產品的質量檢測方法，其特征在于，

包括將貓爪草藥材、飲片或者貓爪草藥物制劑按照權利要求6或7所述的方法鑒定貓爪草藥材、飲片或者貓爪草藥物制劑的步驟。