[發(fā)明專利]負(fù)載熒光指示劑制備溶解氧傳感器氧敏感膜的方法及應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110901244.7
• 申請(qǐng)日: 2021-08-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113607708A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏偉;劉瑞杰;張旭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州羅盤(pán)星檢測(cè)科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64
• 代理公司: 北京華際知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11676
• 代理人: 陳健陽(yáng)

本發(fā)明公開(kāi)了負(fù)載熒光指示劑制備溶解氧傳感器氧敏感膜的方法及應(yīng)用，包括透明支撐層的活化處理、熒光層的制備、折射層的制備和遮光保護(hù)層的制備，在熒光層制備中，熒光指示劑在與納米材料的混合過(guò)程中會(huì)被吸附包裹在高透、高折射率的納米材料中，通過(guò)聚二甲基硅氧烷固定在透明支撐層上形成穩(wěn)定的熒光層，在熒光層上引入折射層，可以使傳感器的測(cè)量光與熒光物質(zhì)充分接觸，在折射層上沉積遮光保護(hù)層，遮光保護(hù)層中使用了可以改善氧敏感膜機(jī)械強(qiáng)度的納米材料，減少氧敏感膜在使用過(guò)程中受到的沖擊與損壞，提高負(fù)載熒光指示劑制備溶解氧傳感器氧敏感膜的使用壽命。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體是負(fù)載熒光指示劑制備溶解氧傳感器氧敏感膜的方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

溶解氧作為評(píng)價(jià)水質(zhì)的綜合指標(biāo)之一和水體有機(jī)物污染程度的重要指標(biāo)之一，很多國(guó)家都利用了電化學(xué)和電子科學(xué)結(jié)合的手段開(kāi)展了對(duì)溶解氧檢測(cè)傳感技術(shù)的研究，學(xué)科的綜合也衍生了各種測(cè)量溶解氧的方法和儀器。

現(xiàn)在市售產(chǎn)品大多數(shù)基于極譜式溶解氧電極測(cè)定擴(kuò)散電流法，但是采用了在線氧電極，電極一直通電(即使在關(guān)機(jī)的情況下)，電極損耗大，需經(jīng)常更換，大大的增加了維護(hù)量與維護(hù)費(fèi)用，同時(shí)頻繁維護(hù)導(dǎo)致電極經(jīng)常損壞。國(guó)外對(duì)熒光光纖傳感器也有所研究，但是目前市場(chǎng)化的產(chǎn)品并不多。這類產(chǎn)品多基于熒光猝滅原理，測(cè)量精確，響應(yīng)時(shí)間短，但技術(shù)壁壘更大，尤其是體現(xiàn)在熒光膜上，因此提供一種制備工藝簡(jiǎn)單，性能高效的溶解氧敏感膜是本領(lǐng)域亟需解決的難題。目前，對(duì)熒光溶解氧敏感膜的相關(guān)研究越來(lái)越多，已有不少相關(guān)專利，如中國(guó)專利文獻(xiàn)CN106353292A公開(kāi)了一種使用溶膠-凝膠的制備熒光敏感膜的方法，中國(guó)專利文獻(xiàn)CN108918476A公開(kāi)了一種使用高分子聚合物聚氯乙烯制備氧敏感膜的制備溶解氧熒光膜的方法。

現(xiàn)有溶膠-凝膠法制備氧敏熒光膜的過(guò)程中，氧敏熒光指示劑的固定方法一般為物理包埋和化學(xué)鍵合兩種。物理包埋法是將指示劑按合適的比例直接分散到前驅(qū)體溶液中，通過(guò)旋涂或浸漬等方法在基片表面鋪展開(kāi)，干燥后即可得到氧敏熒光膜。通過(guò)該方法制得的膜內(nèi)，指示劑分子與基質(zhì)網(wǎng)絡(luò)的作用力較弱(通常是范德華力、氫鍵、靜電力等)，因而指示劑分子很容易從基質(zhì)中泄露出來(lái)。

因此現(xiàn)有技術(shù)制備中溶解氧敏感膜常見(jiàn)弱點(diǎn)是響應(yīng)速度慢，熒光指示劑與基材之間相互作用弱，在使用過(guò)程中會(huì)因?yàn)楦鞣N原因，如溶劑、溫度、溶液、pH等因素，使熒光指示劑流失。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供負(fù)載熒光指示劑制備溶解氧傳感器氧敏感膜的方法及應(yīng)用，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

負(fù)載熒光指示劑制備溶解氧傳感器氧敏感膜的方法：

S1：透明支撐層的活化處理：使用旋轉(zhuǎn)式低溫等離子表面處理機(jī)活化處理透明支撐層；

S2：熒光層的制備：納米材料A、熒光指示劑、聚二甲基硅氧烷、易揮發(fā)性烷烴混合后超聲處理30min，攪拌6～12h，得到熒光層漿料，在S1中的透明支撐層上涂覆熒光層漿料，形成熒光層；

S3：折射層的制備：納米材料A、聚二甲基硅氧烷、易揮發(fā)性烷烴混合后超聲處理，攪拌6～12h，得到折射層漿料，在S2中的熒光層上涂覆折射層漿料，形成折射層；

S4：遮光保護(hù)層的制備：納米材料B、炭黑、聚二甲基硅氧烷、易揮發(fā)性烷烴混合后超聲處理，得到遮光保護(hù)層漿料，在S3中的折射層上涂覆遮光保護(hù)層漿料，形成遮光保護(hù)層。

優(yōu)選的，納米材料A為納米氧化鋁、納米氮化硼、納米氧化鋯、納米二氧化硅中的一種或多種，熒光指示劑是鉑(Ⅱ)MESO-四(五氟苯)卟吩、三(2,2-聯(lián)吡啶)二氯化釕、八乙基鉑卟啉、三(5-氨基-1,10鄰菲羅啉)二氯化釕中的一種或多種。