[發(fā)明專利]一種用于乙炔氫氯化反應(yīng)的低貴金屬催化劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110900481.1 | 申請日： | 2021-08-06 |
| 公開（公告）號： | CN113578390B | 公開（公告）日： | 2023-05-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高子豪;王富民;張旭斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北美邦工程科技股份有限公司 |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;C07C17/08;C07C21/06;C07F15/00;C07F19/00 |
| 代理公司： | 義烏市宏創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33320 | 代理人： | 沈漢飛 |
| 地址： | 050035 河北省石家莊市高新區(qū)珠江*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 乙炔 氯化 反應(yīng) 貴金屬 催化劑 制備 方法 | ||
該發(fā)明屬于乙炔氫氯化用催化劑及其制備技術(shù)及反應(yīng)工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體關(guān)于一種用于乙炔氫氯化反應(yīng)的低貴金屬催化劑的制備方法；該發(fā)明的一種用于乙炔氫氯化反應(yīng)的低貴金屬催化劑的制備方法通過氟烴基甲基二氯硅烷與咪唑基與吡咯基等復(fù)合作用，與金屬離子形成的復(fù)雜的配合物，可以起到提升催化劑熱穩(wěn)定性，有效活化產(chǎn)物的效果，同時也大大延長了催化劑的使用壽命。
技術(shù)領(lǐng)域
該發(fā)明屬于乙炔氫氯化用催化劑及其制備技術(shù)及反應(yīng)工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種用于乙炔氫氯化反應(yīng)的低貴金屬催化劑的制備方法。
背景技術(shù)
氯乙烯又名乙烯基氯（C2H3Cl），是合成聚氯乙烯的重要化工原料。常用的制備方法主要有電石乙炔法、乙烷法和乙烯氧氯化法，其中乙烯氧氯化法是目前世界上生產(chǎn)氯乙烯最主要的方法；同時，氯乙烯是制備聚氯乙烯及其共聚物的單體，也常稱為氯乙烯單體，在世界上是與乙烯和氫氧化鈉等并列的最重要的化工產(chǎn)品之一。
隨著社會經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，聚氯乙烯塑料的產(chǎn)量不斷增加，催化劑的消耗量也不斷增加。汞是一種有毒物質(zhì)，對環(huán)境污染嚴(yán)重。因此從乙炔出發(fā)來合成氯乙烯的反應(yīng)過程收到汞資源和環(huán)保的雙重壓力。針對我國目前電石法制氯乙烯的產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀，為了使聚乙烯行業(yè)實現(xiàn)綠色可持續(xù)發(fā)展，對于無汞催化劑的研究與開發(fā)勢在必行。
申請?zhí)朇N200910000950.3公開了用于乙炔氫氯化反應(yīng)的無汞催化劑及其制備方法和應(yīng)用。該催化劑中含有鉍元素和磷元素，其余為助催化金屬元素和載體。鉍元素以鉍的氧化物、鉍的無機(jī)鹽或鉍的有機(jī)鹽類存在；磷元素以含有磷的無機(jī)酸、無機(jī)鹽和含有磷的氧化物中的一種或幾種的混合物存在。其制備方法包括制備浸漬母液、加入催化劑載體等體積浸漬以及烘干和焙燒等工藝步驟，能用于電石法生產(chǎn)聚氯乙烯的乙炔氫氯化反應(yīng)。
申請?zhí)朇N202110079145.5公開了一種用于乙炔氫氯化反應(yīng)的催化劑及其制備方法。該催化劑包括載體和負(fù)載于載體上的金屬氯化物活性組分；載體為碳化硅，且碳化硅的比表面積不小于20㎡/g；金屬氯化物活性組分包括貴金屬氯化物和普通金屬氯化物；貴金屬氯化物選自AuCl3、RuCl3、PtCl4或PdCl2中任一種；普通金屬氯化物選自SnCl4、CsCl、CuCl2或CeCl3中任一種。制備：(1)將貴金屬氯化物溶解，得溶液A；(2)將普通金屬氯化物加入溶液A，得溶液B；(3)向溶液B加入溶劑，得溶液C；(4)將碳化硅加入溶液C中并超聲，去除溶劑，得預(yù)產(chǎn)物；(4)將預(yù)產(chǎn)物干燥，得用于乙炔氫氯化反應(yīng)的催化劑。
然而，目前文獻(xiàn)和專利報道的無汞催化劑體系主要特征是催化劑在負(fù)載離子液體的金屬基催化劑體系中將金屬分散在離子液體層中，所引發(fā)的金屬團(tuán)聚，將金屬錨定在碳載體表面再負(fù)載離子液體層所引發(fā)的金屬分散及傳質(zhì)的影響，也導(dǎo)致上述負(fù)載離子液體的金屬基催化劑體系中催化壽命不佳。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，公開了一種用于乙炔氫氯化反應(yīng)的低貴金屬催化劑的制備方法，屬于乙炔氫氯化用催化劑及其制備技術(shù)及反應(yīng)工藝技術(shù)領(lǐng)域。
一種用于乙炔氫氯化反應(yīng)的低貴金屬催化劑的制備方法：
將(R)-4-巰基-2-吡咯烷酮，1-烯丙基-3-乙烯基咪唑硝酸鹽進(jìn)行邁克爾加成反應(yīng)，得到帶雙鍵的中間體1，再與氟烴基甲基二氯硅烷，N-丙烯基咪唑發(fā)生硅氫加成反應(yīng)，得到有機(jī)配體，再加入普通金屬鹵化物，貴金屬鹽，兩者反應(yīng)生成低貴金屬催化劑，有機(jī)配體與金屬鹵化物的摩爾比為1:1～4.0。
進(jìn)一步的，所述的中間體1的制備方法為：
按重量份，在密閉高壓反應(yīng)釜中加入5-10份(R)-4-巰基-2-吡咯烷酮，2.6-4.2份1-烯丙基-3-乙烯基咪唑硝酸鹽，100-150份乙醇，加入2.2-5.14份的甲醇鈉，升溫攪拌至48-68℃，反應(yīng)100-200min，蒸發(fā)除去乙醇，得到中間體1。
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