[發(fā)明專利]一種由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110899513.0 | 申請(qǐng)日: | 2021-08-06 |
| 公開(公告)號(hào): | CN113461645A | 公開(公告)日: | 2021-10-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 周光遠(yuǎn);李友;王瑞;劉佳;王吉峰 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 吉林省中科聚合工程塑料有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07D307/68 | 分類號(hào): | C07D307/68 |
| 代理公司: | 長春眾邦菁華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 22214 | 代理人: | 李外 |
| 地址: | 130000 吉林省長春市北湖*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 呋喃 甲酸 二氧化碳 合成 方法 | ||
1.一種由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,包括以下步驟:
由呋喃甲酸、無機(jī)堿和溶劑,在二氧化碳的條件下,進(jìn)行反應(yīng)后,得到2,5-呋喃二甲鹽,經(jīng)過后處理得到2,5-呋喃二甲酸;
所用溶劑為非質(zhì)子性化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述的溶劑包括二苯醚、環(huán)丁砜、二甲砜、聯(lián)苯、萘、二甲苯、三甲苯、NMP、DMAc或HMPT。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述的呋喃甲酸與溶劑質(zhì)量比為(1~99):(99~1)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所用無機(jī)堿包括碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銫、碳酸鈣、醋酸鈉、醋酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鈣、叔丁醇鉀或叔丁醇鈉中的一種或多種混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述的呋喃甲酸與無機(jī)堿摩爾比為1:(0.1~50)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述的反應(yīng)溫度為200~265℃,反應(yīng)時(shí)間為0.1~24小時(shí),反應(yīng)壓強(qiáng)為0.1~25MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述后處理的具體步驟為:反應(yīng)體系冷卻,過濾分離溶劑與2,5-呋喃二甲酸鹽,溶劑回收再次使用,2,5-呋喃二甲酸鹽加水溶解,除去反應(yīng)體系中的不溶物,進(jìn)行酸化處理加酸至PH小于等于3,固體充分析出后過濾,即得2,5-呋喃二甲酸粗品。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述的酸化處理所用的酸包括鹽酸、硫酸、醋酸、磷酸和稀硝酸中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述酸化后還包括再次后處理步驟,所述再次后處理包括分離、干燥和重結(jié)晶中的一種或多種。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述反應(yīng)中可用2-呋喃甲酸鹽替代呋喃甲酸,所用呋喃甲酸鹽可為鉀鹽或鈉鹽,或兩者任意比混合鹽,所述堿性化合物包括氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀和碳酸鈉中的一種或多種。
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