[發明專利]一種具有交替多嵌段結構的3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷-四氫呋喃含能共聚醚及其合成方法

有效

• 申請號: 202110893838.8
• 申請日: 2021-08-04
• 公開（公告）號: CN113621134B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 鄭文芳;李雅楠;李文希;潘仁明;藺向陽
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C08G65/333
• 分類號: C08G65/333;C08G65/334;C08G81/00;C06B45/10
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1.一種具有交替多嵌段結構的3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷-四氫呋喃含能共聚醚的合成方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟1，在一個裝有磁力攪拌、溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，加入小分子量的3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷齊聚物、四氫呋喃和催化劑，回流攪拌反應，得到端醇鉀3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷齊聚物或端醇鈉3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷齊聚物；所述的3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷齊聚物的分子量為Mn＝186～930；

步驟2，在端醇鉀3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷齊聚物或端醇鈉3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷齊聚物中逐滴加入含有端對甲苯磺酸聚四氫呋喃的四氫呋喃溶液，回流攪拌反應，反應結束后過濾得到深黃色液體；

步驟3，旋蒸除去黃色液體中的四氫呋喃溶劑，溶于二氯甲烷并用鹽酸水溶液和氯化鈉飽和水溶液調節pH值至中性，通過無水硫酸鈉干燥后，過濾旋蒸烘干，隨后采用石油醚和甲醇萃取除去環醚化合物和低分子齊聚物，得到具有交替多嵌段結構的3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷-四氫呋喃含能共聚醚。

2.根據權利要求1所述的一種具有交替多嵌段結構的3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷-四氫呋喃含能共聚醚的合成方法，其特征在于步驟1中，所述催化劑為氫氧化鉀、氫化鈉、甲醇鈉。

3.根據權利要求1所述的一種具有交替多嵌段結構的3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷-四氫呋喃含能共聚醚的合成方法，其特征在于步驟1和步驟2中，所述的端醇鉀3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷齊聚物或端醇鈉3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷齊聚物與端對甲苯磺酸聚四氫呋喃的摩爾比為1～2∶1。

4.根據權利要求1所述的一種具有交替多嵌段結構的3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷-四氫呋喃含能共聚醚的合成方法，其特征在于步驟2中，所述的端對甲苯磺酸聚四氫呋喃與四氫呋喃的體積比為1∶1～3。

5.根據權利要求1所述的一種具有交替多嵌段結構的3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷-四氫呋喃含能共聚醚的合成方法，其特征在于步驟2中，所述的回流攪拌反應的時間為12～72h。

6.根據權利要求1所述的一種具有交替多嵌段結構的3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷-四氫呋喃含能共聚醚的合成方法，其特征在于步驟3中，所述的鹽酸水溶液濃度不得高于2mol/L。

7.根據權利要求1所述的合成方法制備所得的具有交替多嵌段結構的3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷-四氫呋喃含能共聚醚，其特征在于，具有交替多嵌段結構的3，3-雙疊氮甲基氧雜環丁烷-四氫呋喃含能共聚醚結構式如(I)所示

其中，m＝1～5，n＝1～4，k＝1～10，為整數。