[發明專利]一種季銨鹽制備方法及用季銨鹽制備季銨堿的方法

有效

• 申請號: 202110893635.9
• 申請日: 2021-08-05
• 公開（公告）號: CN113620810B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 項飛勇;泮嘯楚;陳征海
• 申請（專利權）人: 肯特催化材料股份有限公司
• 主分類號: C07C209/12
• 分類號: C07C209/12;C07C211/63;C07C209/16;C07C211/07;C25B3/07;C25B3/09;C25B3/20;B01J29/04;B01J29/08;B01J29/12
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本申請公開了一種季銨鹽制備方法及用季銨鹽制備季銨堿的方法，涉及季銨化合物生產技術領域。季銨鹽制備方法，包括以下步驟：S1叔胺化：以伯醇與仲胺為反應原料，密封狀態下，在叔胺化催化劑的催化作用下加熱至140?180℃脫水反應60?240min，純化，制得叔胺；S2季銨化：將叔胺溶解至有機溶劑中，加入鹵代烷，加熱回流反應，回收產物，制得季銨鹽；所述叔胺化催化劑包括以下重量份的組分：鉑0.02?0.4份，鈰0.5?2份，分子篩100份。用季銨鹽制備季銨堿的方法，包括以下步驟：取季銨鹽，加水配制成季銨鹽水溶液，經過電解，制得季銨堿。季銨鹽制備方法具有能耗低的優點。

技術領域

本申請涉及季銨化合物生產技術領域，尤其涉及一種季銨鹽制備方法及用季銨鹽制備季銨堿的方法。

背景技術

季銨化合物包括季銨鹽和季銨堿，季銨鹽作為相轉移催化劑、表面活性劑、防膨劑、抗靜電劑、破乳劑和殺蟲劑等被廣泛應用于精細化工、石油開采、紡織印染和農藥等領域。季銨堿作為模板劑用于合成的Beta分子篩、SSZ-13分子篩、ZSM-5分子篩等分子篩微孔材料在汽車尾氣凈化、VOC處理等領域被廣泛使用。季銨化合物具有廣闊的市場前景。

季銨堿的生產一般是以季銨鹽為原料，通過離子交換法、氫氧化銀沉淀法、電解法等方法制得季銨堿。季銨鹽的生產一般用叔胺與鹵代烷進行季銨化反應制得，因此，季銨化合物的生產關鍵在于叔胺的生產?？梢杂貌寂c氨在催化劑作用下反應制得叔胺，但這種方法的產物中含有伯胺、仲胺和叔胺，叔胺的選擇性較低。因此，生產企業越來越多地考慮用伯醇與仲胺反應制備叔胺。伯醇與仲胺在催化劑作用下于高溫條件反應制得叔胺，用叔胺進一步反應可制得季銨鹽或季銨堿。

針對上述相關技術，發明人認為，伯醇與仲胺反應制叔胺的反應時間較長，且反應溫度較高，在一定程度上增加了生產季銨化合物的能耗。

發明內容

為了降低季銨化合物的生產能耗，本申請提供一種季銨鹽制備方法及用季銨鹽制備季銨堿的方法。

第一方面，本申請提供一種季銨鹽制備方法，采用如下的技術方案：

一種季銨鹽制備方法，包括以下步驟：

S1叔胺化：以伯醇與仲胺為反應原料，密封狀態下，在叔胺化催化劑的催化作用下加熱至140-180℃脫水反應60-240min，純化，制得叔胺；

S2季銨化：將叔胺溶解至有機溶劑中，加入鹵代烷，加熱回流反應，回收產物，制得季銨鹽；

所述叔胺化催化劑包括以下重量份的組分：鉑0.02-0.4份，鈰0.5-2份，分子篩100份；所述伯醇的結構式為ROH；所述仲胺的結構式為R¹R²NH；所述鹵代烷的結構式為R³X；式中R、R¹、R²、R³均為烷基，X為鹵素。

通過采用上述技術方案，用伯醇與仲胺進行叔胺化反應制成叔胺，叔胺再與鹵代烷反應制得季銨鹽。在叔胺化過程中，用含鉑、鈰和分子篩的叔胺化催化劑，鉑具有催化伯醇與仲胺發生化學反應的作用，將鉑分散在高比表面積的分子篩表面和微孔孔道中，鈰離子可防止鉑聚集，而加入鈰有助于鉑均勻分散在分子篩中，再隨分子篩分散在伯醇與仲胺中，有利于更好地發揮鉑的催化作用，提高催化活性，有利于降低反應溫度，有利于縮短反應時間，有助于降低能耗。本申請通過使用含鉑、鈰和分子篩的叔胺化催化劑，鉑、鈰、分子篩，這三種物質共同作用，提高了催化活性，有利于降低反應溫度，縮短反應時間，降低了生產季銨化合物的能耗。

優選的，所述伯醇與仲胺的物質的量之比為1：1，所述叔胺與鹵代烷的物質的量之比為1：(1-1.05)。更優的，所述叔胺化催化劑包括以下重量份的組分：鉑0.2-0.4份，鈰1.5-2份，分子篩100份。更優的，所述叔胺與鹵代烷的物質的量之比為1：(1.02-1.05)