[發(fā)明專(zhuān)利]一種季銨鹽制備方法及用季銨鹽制備季銨堿的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110893635.9
• 申請(qǐng)日: 2021-08-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113620810B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 項(xiàng)飛勇;泮嘯楚;陳征海
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 肯特催化材料股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C209/12
• 分類(lèi)號(hào): C07C209/12;C07C211/63;C07C209/16;C07C211/07;C25B3/07;C25B3/09;C25B3/20;B01J29/04;B01J29/08;B01J29/12
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1.一種季銨鹽制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1叔胺化：以伯醇與仲胺為反應(yīng)原料，密封狀態(tài)下，在叔胺化催化劑的催化作用下加熱至140-180℃脫水反應(yīng)60-240min，純化，制得叔胺；

S2季銨化：將叔胺溶解至有機(jī)溶劑中，加入鹵代烷，加熱回流反應(yīng)，回收產(chǎn)物，制得季銨鹽；

所述叔胺化催化劑包括以下重量份的組分：鉑0.02-0.4份，鈰0.5-2份，分子篩100份；所述伯醇的結(jié)構(gòu)式為ROH；所述仲胺的結(jié)構(gòu)式為R¹R²NH；所述鹵代烷的結(jié)構(gòu)式為R³X；式中R、R¹、R²、R³均為烷基，X為鹵素; 所述步驟S1在氫氣氛圍下進(jìn)行，所述步驟S1加熱前的初始絕對(duì)壓力為0.05-0.15MPa; 所述分子篩為MCM-41分子篩，所述MCM-41分子篩的比表面積大于800㎡/g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種季銨鹽制備方法，其特征在于：所述伯醇與仲胺的物質(zhì)的量之比為1：1，所述叔胺與鹵代烷的物質(zhì)的量之比為1：（1-1.05）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種季銨鹽制備方法，其特征在于：所述步驟S1叔胺化催化劑的用量為鉑與仲胺的物質(zhì)的量之比為（0.002-0.008）：100。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種季銨鹽制備方法，其特征在于，所述叔胺化催化劑的制備方法包括以下步驟：取鉑前驅(qū)體和鈰前驅(qū)體，加1-1.1倍分子篩重量的水溶解，再加入分子篩，混合均勻，于450-550℃焙燒120-240min，制得叔胺化催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種季銨鹽制備方法，其特征在于，所述鉑前驅(qū)體為氯鉑酸，所述鈰前驅(qū)體為氯化鈰。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種季銨鹽制備方法，其特征在于：所述R為甲基、乙基、丙基或丁基；所述R¹為甲基、乙基、丙基或丁基；所述R²為甲基、乙基、丙基、丁基或1-金剛烷基；所述R³為甲基、乙基、丙基、丁基或芐基。