[發明專利]一種氟離子檢測方法、實現該方法的顯示劑及合成方法

在審

• 申請號: 202110892833.3
• 申請日: 2021-08-04
• 公開（公告）號: CN113624751A
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 徐華龍;韓萬飛;李超;韓莎莎;曹美文;孟魯斌;張敏;周永斌;李中原;商培;唐顯博;馬小龍;楊曉亮;潘家明;安寒剛
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍69007部隊
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31;C07C335/16
• 代理公司: 徐州拉沃智佳知識產權代理有限公司 32455
• 代理人: 朱云麗

本發明公開了一種氟離子檢測方法、實現該方法的顯示劑及合成方法，用具有硝甲基硫脲物質作為檢測氟離子的顯色劑，所述顯色劑具有如式Ⅰ所示的結構。本發明的采用新的顯色劑對氟離子進行檢測的方法，不但豐富了氟離子的偵檢方法，而且提高了靈敏度，抗干擾能力也得到了提升，非常適用于野外偵檢。同時，地方環保、醫藥等部門，在檢測廢水等排放物的過程中，常常也會檢測氟離子的排放，該方法也可以用于野外氟化物的快速檢測，檢測周期短，檢測速度快，具有良好的軍事社會效益和經濟效益。

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，具體涉及一種氟離子檢測方法、實現該方法的顯示劑及合成方法。

背景技術

目前，對氟離子的化學分析方法主要有色譜法、色-質聯用分析法、定氟法和過硼酸鈉-聯苯胺法等。儀器分析方法，由于設備使用環境的限制，不能在野外進行作業分析；而目前所使用的化學比色分析方法，檢測靈敏度較低，并且干擾因素多易造成誤檢。因此，研制一種新的氟離子檢測方法十分有必要。

另外，根據Vinod Kumar研究結果，通過實驗論證發現，在硝基二氨基二苯硫脲中，氟離子與含有硝基的硫脲中的-NH-基團形成共價配位鍵，因硝基具有很大電負性，其有很強的吸電子能力，使氟離子的負電荷通過分子內電荷轉移，從而使-NH-基團產生負電荷，使硫脲分子共軛結構發生變化，最終導致溶液呈現紅色。擬應用該原理，采用化學合成的方法獲得顯示劑。

發明內容

針對現有技術中的不足之處，本發明提供了一種氟離子檢測方法、實現該方法的顯示劑及合成方法。本發明采用化學合成的方法獲得具有硝甲基硫脲物質，該物質通過與氟離子作用，會使溶液呈現紅色，從而研究出一種操作方便、選擇性好、靈敏度高的氟離子檢測方法。該方法通過肉眼觀察色階變化就能達到檢測目的，能夠滿足野外分析化驗的需要。

為了達到上述目的，本發明技術方案如下：

一種氟離子檢測方法，用具有硝甲基硫脲物質作為檢測氟離子的顯色劑，所述顯色劑具有如式Ⅰ所示的結構，

（Ⅰ）。

上述氟離子檢測方法中定性檢測，具體步驟是：

（1）將所述顯色劑用適量的四氫呋喃（THF）溶液溶解，配置成透明色的顯色劑溶液；（2）將適量的待測物加入顯色劑的溶液中，觀察是否顯示。

進一步的，所述顯色劑的定性靈敏度達到1.1mg/L，顯示溶液顏色肉眼可見。

上述氟離子檢測方法中定量檢測，具體步驟是：

（1）將所述顯色劑用適量的四氫呋喃（THF）溶液溶解，配置成定量顯色劑溶液；

（2）再加入不同濃度的氟離子標準品，然后測定各溶液的吸光度，繪制標準品的含量曲線；

（3）最后用顯色劑溶液檢測待測物，采用標準曲線法計算待測物的氟離子含量。

進一步的，所述標準品的含量曲線的線性回歸曲線方程為Y= 0.275*C—0.2128，Y為氟離子濃度，C為吸光度。

本發明還提供了一種用于氟離子檢測方法的顯色劑，其結構組成如下：

。

進一步的，所述顯色劑的性能如下：

（1）適用性方面：能夠檢測出氟離子，正反應顏色為紅色；

（2）顯色時間：不超過2分鐘；

（3）靈敏度：＜2毫克/升；

（4）穩定性：空白及反應結果在2小時內穩定；

（5）抗干擾性：常見離子如Br^-、PO₄^3-、Cl^-、NO₃^-、OH^-等對檢測過程無干擾。

上述顯色劑合成方法，其合成步驟如下：