[發明專利]一種氟離子檢測方法、實現該方法的顯示劑及合成方法

在審

• 申請號: 202110892833.3
• 申請日: 2021-08-04
• 公開（公告）號: CN113624751A
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 徐華龍;韓萬飛;李超;韓莎莎;曹美文;孟魯斌;張敏;周永斌;李中原;商培;唐顯博;馬小龍;楊曉亮;潘家明;安寒剛
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍69007部隊
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31;C07C335/16
• 代理公司: 徐州拉沃智佳知識產權代理有限公司 32455
• 代理人: 朱云麗

1.一種氟離子檢測方法，其特征在于，用具有硝甲基硫脲物質作為檢測氟離子的顯色劑，所述顯色劑具有如式Ⅰ所示的結構，

（Ⅰ）

2.根據權利要求1所述的氟離子檢測方法，其特征在于，氟離子檢測方法中定性檢

測，具體步驟是：

（1）將所述顯色劑用適量的四氫呋喃（THF）溶液溶解，配置成透明色的顯色劑溶液；

（2）將適量的待測物加入顯色劑的溶液中，觀察是否顯示。

3.根據權利要求2所述的氟離子檢測方法，其特征在于，所述顯色劑的定性靈敏度達到1.1mg/L，顯示溶液顏色肉眼可見。

4.根據權利要求1所述的氟離子檢測方法，其特征在于，氟離子檢測方法中定量檢測，具體步驟是：

（1）將所述顯色劑用適量的四氫呋喃（THF）溶液溶解，配置成定量顯色劑溶液；

（2）再加入不同濃度的氟離子標準品，然后測定各溶液的吸光度，繪制標準品的含量曲線；

（3）最后用顯色劑溶液檢測待測物，采用標準曲線法計算待測物的氟離子含量。

5.根據權利要求1所述的氟離子檢測方法，其特征在于，所述標準品的含量曲線的線性回歸曲線方程為Y= 0.275*C—0.2128，Y為氟離子濃度，C為吸光度。

6.一種用于氟離子檢測方法的顯色劑，其結構組成如下：

。

7.根據權利要求6所述的用于氟離子檢測方法的顯色劑，其特征在于，所述顯色劑的性能如下：

（1）適用性方面：能夠檢測出氟離子，正反應顏色為紅色；

（2）顯色時間：不超過2分鐘；

（3）靈敏度：＜2毫克/升；

（4）穩定性：空白及反應結果在2小時內穩定；

（5）抗干擾性：常見離子如Br^-、PO₄^3-、Cl^-、NO₃^-、OH^-對檢測過程無干擾。

8.根據權利要求6所述的用于氟離子檢測方法的顯色劑合成方法，其特征在于，所其合成步驟如下：在丙酮體系中，將硝基異硫氰酸酯與氨基硫醚類物質在一定條件下作用，生成系列顯色劑，并對顯色劑進行物質表征，確定其結構組成。

9.根據權利要求8所述的用于氟離子檢測方法的顯色劑合成方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將硝基異硫氰酸酯與丙酮溶解，再向上述反應體系中加入氨基硫醚；

（2）在室溫下用磁力攪拌器進行攪拌，不斷有白色固體析出，持續反應；

（3）待反應結束后，用旋轉蒸發儀將反應體系的溶劑蒸發成一定量的濃縮液，再靜止一段時間，用布氏漏斗抽濾，濾餅用無水乙醚洗滌多次，即得白色固體產物；

（4）將步驟（3）的濾液旋干，加入乙醚超聲分散，過濾，濾餅再用乙醚反復洗滌，也可得到白色固體，將兩次獲得的白色固體合并，烘干稱重；獲得顯色劑。

10.根據權利要求9所述的用于氟離子檢測方法的顯色劑合成方法，其特征在于，所述顯色劑的產率為91%以上。