[發明專利]一種鈀復合膜及其制備方法在審
| 申請號： | 202110891009.6 | 申請日： | 2021-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN113694744A | 公開（公告）日： | 2021-11-26 |
| 發明（設計）人： | 梁立雙;郝立娟;胡彥明 | 申請（專利權）人： | 深圳市晶孚科技有限公司 |
| 主分類號： | B01D71/02 | 分類號： | B01D71/02;B01D69/12;B01D67/00;C01B3/50 |
| 代理公司： | 深圳峰誠志合知識產權代理有限公司 44525 | 代理人： | 李明香 |
| 地址： | 518000 廣東省深圳市寶安區西*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 復合 及其 制備 方法 | ||
1.一種鈀復合膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)分子篩的制備；
(2)分子篩膜的制備；采用二次生長法在預處理后的α-Al2O3陶瓷管上合成分子篩膜；
(3)分子篩膜的修飾：將步驟(2)制得的分子篩膜兩端封堵后置于含硅烷偶聯劑的乙醇中，50～100℃下處理4～8h，處理完后用乙醇清洗；然后將分子篩膜置于含1-烯丙基咪唑的乙醇中，氮氣氛圍下，添加過氧化二叔丁基，于50～100℃下繼續反應1～5h，反應完成后經洗滌、烘干處理，即得改性分子篩膜；
(4)活化：將步驟(3)制得的改性分子篩膜置于含醋酸鈀的三氯甲烷溶劑中進行活化；
(5)鈀膜的沉積：在步驟(4)中活化完成后的改性分子篩膜表面進行鈀膜的沉積；
(6)熱處理：將步驟(5)中沉積鈀的膜置于惰性氣體氛圍中，進行熱處理；
(7)缺陷修補：將步驟(6)中經熱處理后的膜置于反應器中，同時將含硅蒸汽通向鈀膜膜側，將氧氣通向鈀膜基體，于400℃下反應4h，反應完成后，即得鈀復合膜。
2.根據權利要求1所述的一種鈀復合膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中硅烷偶聯劑的質量分數為9％，1-烯丙基咪唑的質量分數為8％。
3.根據權利要求1所述的一種鈀復合膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中過氧化二叔丁基的用量為1～20g。
4.根據權利要求1所述的一種鈀復合膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)中醋酸鈀的含量為4g/L。
5.根據權利要求4所述的一種鈀復合膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)中活化溫度為40～50℃，活化時間為1～3h。
6.根據權利要求1所述的一種鈀復合膜的制備方法，其特征在于，步驟(5)中鈀膜的沉積采用化學鍍或電鍍中的一種或兩種。
7.根據權利要求6所述的一種鈀復合膜的制備方法，其特征在于，步驟(6)中熱處理在惰性氣體氛圍中進行，熱處理溫度為450℃，熱處理時間為0.5～4h。
8.根據權利要求7所述的一種鈀復合膜的制備方法，其特征在于，步驟(7)中硅蒸汽為氫化硅。
9.根據權利要求9所述的一種鈀復合膜的制備方法，其特征在于，步驟(7)中硅蒸汽流速為15ml/min，氧氣流速為15ml/min。
10.一種權利要求1～9任一項所述方法制備得到的鈀復合膜。
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