[發明專利]一種硝酸根吸附樹脂的制備方法在審
| 申請號: | 202110890528.0 | 申請日: | 2021-08-04 |
| 公開(公告)號: | CN113773420A | 公開(公告)日: | 2021-12-10 |
| 發明(設計)人: | 張結來 | 申請(專利權)人: | 江蘇金杉新材料有限公司 |
| 主分類號: | C08F8/32 | 分類號: | C08F8/32;C08F8/24;C08F212/08;C08F212/36;C08F210/14;C08F222/14;C08F216/12;C08F226/06;C02F1/28;C02F101/16 |
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| 地址: | 215000 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 硝酸 吸附 樹脂 制備 方法 | ||
1.一種硝酸根吸附樹脂的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
單體相制備,以質量份數計,取679~680份苯乙烯、48~49份雙烯烴或三烯烴交聯劑及引發劑混合,記為單體相;
水相制備,以質量份數計,取990~1010份去離子水、32~33份氯化鈉及分散劑混合加熱至70~100℃;
活化母體制備,將單體相加入至水相中,在70~100℃的環境下聚合成活化母體,降至室溫,清洗并干燥;
氯甲基化中間體制備,以質量份數計,取200份活化母體與600份氯甲醚在存在路易斯酸催化劑的條件下,在30~45℃環境下反應4~16h,降溫加甲醇或甲縮醛清洗得氯甲基化中間體;
硝酸根吸附樹脂制備,取氯甲基化中間體,放入溶脹劑中溶脹后加入三乙胺,在20~100℃的環境下反應5~8h,經去離子水清洗得硝酸根吸附樹脂。
2.根據權利要求1所述的硝酸根吸附樹脂的制備方法,其特征在于:所述雙烯烴或三烯烴交聯劑為二乙烯苯、三辛烯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙二醇二乙烯基醚、三烯丙基異氰脲酸酯、三羥甲基丙烷二烯丙基醚中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的硝酸根吸附樹脂的制備方法,其特征在于:所述路易斯酸催化劑為氯化鋁、氯化鋅、三氯化鐵、四氯化錫、三氟化硼中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的硝酸根吸附樹脂的制備方法,其特征在于:所述單體相制備步驟中,所述引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈或過氧化苯甲酰叔丁酯。
5.根據權利要求4所述的硝酸根吸附樹脂的制備方法,其特征在于:所述引發劑為過氧化苯甲酰叔丁酯,以質量份數計,所述引發劑的用量為1~1.5份。
6.根據權利要求1所述的硝酸根吸附樹脂的制備方法,其特征在于:所述水相制備步驟中,所述分散劑可采用氯化鈣、磷酸鈉、硫酸鎂、碳酸鈉、聚乙烯醇、明膠、羧甲基纖維性、羥乙基纖維素中的一種。
7.根據權利要求5所述的硝酸根吸附樹脂的制備方法,其特征在于:所述分散劑為聚乙烯醇,以質量份數計,所述分散劑的用量為2~2.5份。
8.根據權利要求1所述的硝酸根吸附樹脂的制備方法,其特征在于:所述活化母體制備步驟中,將單體相加入至水相中,在82℃保持4h,然后升溫到88℃保持1.5h后聚合成活化母體。
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