[發(fā)明專利]一種基于非金屬條件下煙酸酯類化合物的綠色合成方法

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• 申請日: 2021-08-04
• 公開（公告）號: CN113444037A
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發(fā)明（設計）人: 詹俊龍;朱琳;孫燚
• 申請（專利權）人: 安陽師范學院
• 主分類號: C07D213/80
• 分類號: C07D213/80;C07D213/803;C07D405/04
• 代理公司: 北京化育知識產權代理有限公司 11833
• 代理人: 秦麗

1.一種基于非金屬條件下煙酸酯類化合物的綠色合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

以式(Ⅲ)取代環(huán)丙醇和式(Ⅱ)取代烯胺酯為原料，以四甲基哌啶氮氧化物為氧化劑，在有機溶劑中，于110～130℃下，進行氧化脫氫烯酮環(huán)化反應，合成式(Ⅰ)煙酸酯類化合物；

其合成路線如下所示：

式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)中，

R¹和R²均選自取代或未被取代的芳基、雜芳基、烷基、環(huán)烷基、呋喃基或噻吩基；

R³選自CO₂Et、氰基、取代或未被取代的酰基中的一種；

所述取代基為-H、-MeO、-CF₃、-Cl、-Ph、-3,4-二甲基中的一種。

2.根據權利要求1所述的基于非金屬條件下煙酸酯類化合物的綠色合成方法，其特征在于，所述R¹和R²均選自以下結構式中的一種：

3.根據權利要求1所述的基于非金屬條件下煙酸酯類化合物的綠色合成方法，其特征在于，所述取代環(huán)丙醇與所述取代烯胺酯摩爾比為1:1。

4.根據權利要求1所述的基于非金屬條件下煙酸酯類化合物的綠色合成方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲苯、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種或多種；所述有機溶劑與所述取代環(huán)丙醇的用量比為2mL:0.3mmol。

5.根據權利要求1所述的基于非金屬條件下煙酸酯類化合物的綠色合成方法，其特征在于，所述取代環(huán)丙醇與所述四甲基哌啶氮氧化物摩爾比比為1：2～3。

6.根據權利要求1所述的基于非金屬條件下煙酸酯類化合物的綠色合成方法，其特征在于，反應時間為36～60h。

7.一種權利要求1～6任一項所述的方法而制得的煙酸酯類化合物。

8.根據權利要求7所述的煙酸酯類化合物，其特征在于，具體為如下化合物中的任意一種：