[發(fā)明專利]一種耐高溫PDMS/離子液體復(fù)合膜及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110890052.0 | 申請日： | 2021-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN113457469B | 公開（公告）日： | 2022-08-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳勉;李小兵 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國礦業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | B01D69/12 | 分類號： | B01D69/12;B01D67/00;B01D53/22 |
| 代理公司： | 徐州千秋知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32556 | 代理人： | 周敏 |
| 地址： | 221116 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 耐高溫 pdms 離子 液體 復(fù)合 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了一種耐高溫PDMS/離子液體復(fù)合膜及其制備方法和應(yīng)用，以α?氧化鋁片為基底，采用熱滴涂法在基底表面涂覆一層介孔γ?氧化鋁層，將離子液體和PDMS的預(yù)聚物混合，通過旋涂法負(fù)載到基底表面得到厚度為1μm、致密無缺陷的復(fù)合膜。基于離子液體與PDMS之間具有物理交聯(lián)相互作用，限制了聚合物鏈在高溫下的變形，提高了聚合物膜的熱穩(wěn)定性；該制備方法過程簡單，操作方便，實用性強。本發(fā)明所制備的復(fù)合膜具有良好的氣體滲透分離性能及熱穩(wěn)定性，在150℃條件下CO2滲透率達(dá)到7.1×10?9mol·m?2·s?1·Pa?1，CO2/N2混合氣體選擇性為21.4，超過了Robeson上限(2008)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于膜分離技術(shù)領(lǐng)，具體涉及一種耐高溫PDMS/離子液體復(fù)合膜及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)
煙道氣中CO2的脫除是減少碳排放的重要途徑，而在煙道氣排放前就對CO2進行捕獲是控制溫室氣體排放的一項非常有效的措施。然而該項措施面臨的挑戰(zhàn)為CO2含量較低(體積分?jǐn)?shù)只有10-14％)，煙道氣溫度較高(高達(dá)75℃)，使得 CO2的高效分離變得非常困難，因此需要發(fā)展更加有效的分離技術(shù)。近年來膜分離技術(shù)因其能耗低、效率高、操作方便等優(yōu)勢，在學(xué)術(shù)界及工業(yè)界備受關(guān)注。
眾所周知，大多數(shù)聚合物膜在高溫條件下容易溶脹，主要是由于聚合物鏈的移動性增加，這往往會導(dǎo)致分離性能下降。目前一些新型耐高溫聚合物引起了研究者的專注，如聚苯并咪唑和聚苯并惡唑，但是這些聚合物在高溫下的氣體分離應(yīng)用鮮有報道。聚二甲基硅氧烷膜(PDMS)是一種典型的橡膠態(tài)聚合物膜，具有高的滲透性，主要是由于其具有靈活的硅氧鍵和松散的聚合物鏈，在高溫下 PDMS膜會遭受聚合物鏈膨脹引起的選擇性下降。為了解決這一難題，研究者通常采取以下兩種方法：其一是引入熱穩(wěn)定性的多孔材料如MOFs、沸石納米片等 (CN107737535A)，該方法面臨的挑戰(zhàn)主要有界面相容性較差；其二是用剛性聚合物鏈嫁接或交聯(lián)處理來限制聚合物鏈的移動，這一方法的缺點是會引起聚合物膜的自由體積下降并伴隨滲透性的下降。HyelimYou等人(RSCAdv.，2018，8， 1328)以哌嗪為媒介將聚酰亞胺(PI)與PDMS交聯(lián)制備了PI-PDMS共聚物膜，共聚物膜的熱穩(wěn)定性得到提高，然而CO2/N2的選擇性僅為15.7；Hong等人 (ChemSusChem，2015，8，3595)通過開環(huán)易位聚合制備了不同交聯(lián)密度的PDMS- 降冰片烯共聚物膜，探究了交聯(lián)密度對分離性能的影響，但沒有探究溫度對共聚物膜的CO2/N2分離性能的影響。因此，目前聚合物膜普遍存在熱穩(wěn)定性差的問題，不能用于高溫?zé)煹罋庵蠧O2的分離。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種耐高溫PDMS/離子液體復(fù)合膜的制備方法。
本發(fā)明的目的之二是提供上述制備方法制得的耐高溫PDMS/離子液體復(fù)合膜，熱穩(wěn)定性好。
本發(fā)明的目的之三是提供上述復(fù)合膜在高溫?zé)煹罋庵蠧O2脫除中的應(yīng)用。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
一方面，本發(fā)明提供一種耐高溫PDMS/離子液體復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟：
(1)介孔γ-氧化鋁層的制備：將適量α-氧化鋁粉末壓制成型，之后在空氣氣氛中煅燒得到α-氧化鋁片，接著表面進行拋光處理；在拋光后的表面熱滴凃一層勃姆石溶膠顆粒，然后在500～550℃條件下熱處理2～3h，熱滴凃和熱處理過程重復(fù)多次得到一定厚度的γ-氧化鋁層；最后洗滌，100～120℃過夜干燥，置于干燥器中備用；
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