[發明專利]一種無溶劑液相催化氧化制備氯代苯酐的方法

有效

• 申請號: 202110888516.4
• 申請日: 2021-08-03
• 公開（公告）號: CN113735806B
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發明（設計）人: 高昌錄;孫秀花;李大龍
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學（威海）
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 宋文學

1.一種無溶劑液相催化氧化制備氯代苯酐的方法，其特征在于，制備過程如下式1：

其中，催化劑為鈷鹽、錳鹽及溴化物三者的復合物；

添加劑為3-氯代鄰苯二甲酸、4-氯代鄰苯二甲酸或二者的混合物，質量百分比濃度為1～30％；

其制備及分離過程如下：將氯代鄰二甲苯、催化劑、添加劑混合入反應器，通入氧氣或空氣，在130～240℃反應2-24小時，檢測尾氣中氧的濃度達到進氣口樣的濃度95％時停止反應，然后蒸餾脫水得氯代苯酐。

2.根據權利要求1一種無溶劑液相催化氧化制備氯代苯酐的方法，其特征在于，所述的鈷鹽為醋酸鈷，碳酸鈷、硝酸鈷，硫酸鈷、草酸鈷、氯化鈷或溴化鈷鹽中的一種；所述的錳鹽為醋酸錳、碳酸錳、硝酸錳、草酸錳，氯化錳、硫酸錳或溴化錳中的一種；溴化物為溴化鈉或四溴乙烷；其中，鈷：錳：溴的元素摩爾比為＝1～10：2～8:2～10，催化劑在反應體系的質量百分比濃度為0.01～0.5％。

3.根據權利要求1一種無溶劑液相催化氧化制備氯代苯酐的方法，其特征在于，所述氯代鄰二甲苯包括3-氯代鄰二甲苯、4-氯代鄰二甲苯或二者的混合物；所述的氧化劑含量為20～100％的氧氣。