[發明專利]一種可再加工循環動態阻燃環氧樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202110888286.1
• 申請日: 2021-08-03
• 公開（公告）號: CN113754864B
• 公開（公告）日: 2023-02-21
• 發明（設計）人: 楊云云;熊升華;伍毅;徐藝;賀元驊;朱晨燁;姬中傲
• 申請（專利權）人: 中國民用航空飛行學院
• 主分類號: C08G59/40
• 分類號: C08G59/40;C08G77/392;C08G77/395
• 代理公司: 成都東恒知盛知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51304
• 代理人: 何健雄

1.一種可再加工循環動態阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

步驟S1：在惰性氣體保護下，將定量配比的八乙烯基八硅倍半氧烷和9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物溶解在有機溶劑中，攪拌條件下進行加熱回流反應，除去溶劑并提純得到含有P和Si的阻燃中間產物；

步驟S2：再將步驟S1中的阻燃中間產物與含硫基的羧酸化合物定量配比溶于有機溶劑，在惰性氣體保護下進行加熱與回流攪拌，合成含P和Si的阻燃型羧酸固化劑VOA-DO，經過濾、洗滌、蒸餾、提純等后處理后，得到目標產物阻燃型羧酸固化劑VOA-DO；

步驟S3：將環氧單體與步驟S2所得阻燃型羧酸固化劑VOA-DO按照比例混合均勻，加入酯交換催化劑升溫固化制備可再加工循環動態阻燃環氧樹脂；

所述步驟S1中八乙烯基八硅倍半氧烷和9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的質量比范圍為3.16~6.33：2.16~6.48；

所述步驟S2中含硫基的羧酸化合物是3-疏基丙酸、3-巰基異丁酸、4-巰基丁酸、2-巰基丁酸中的一種或者多種。

2.如權利要求1所述的一種可再加工循環動態阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中加熱回流溫度為40-100°C，加熱回流反應時間為3-12小時。

3.如權利要求1所述的一種可再加工循環動態阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中加熱與回流攪拌溫度為40-80°C。

4.如權利要求1所述的一種可再加工循環動態阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中環氧單體與阻燃型羧酸固化劑VOA-DO質量比為5:1~1:1；酯交換催化劑加入質量為總質量的0.5%-5%。

5.如權利要求1所述的一種可再加工循環動態阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中升溫方式為先100°C 下2h, 然后140°C 下2h, 最后160°C 下2h三階段升溫方式。

6.如權利要求1所述的一種可再加工循環動態阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中升溫方式為先100°C下2h, 然后160°C下4h兩階段升溫方式。

7.如權利要求1所述的一種可再加工循環動態阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟S1和步驟S2中的有機溶劑為三氯甲烷、N,N二甲基甲酰胺， 四氫呋喃、N,N二甲基乙酰胺中的一種或者多種。

8.如權利要求1所述的一種可再加工循環動態阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中環氧單體是脂肪族環氧單體、芳香族環氧單體、縮水甘油醚類環氧單體、縮水甘油酯類環氧單體、縮水甘油胺類環氧單體中的一種或者多種。