[發(fā)明專利]N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110879690.2
• 申請日: 2021-08-02
• 公開（公告）號: CN113444019A
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李茂;阮光棟;余自琳;杜佳棟;王養(yǎng)冠
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江閏土染料有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/25
• 代理公司: 北京林達(dá)劉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

本發(fā)明提供一種N?氰乙基?N?乙酰氧乙基苯胺的制備方法。所述制備方法包括以下步驟：步驟1)，使N?氰乙基苯胺與環(huán)氧乙烷進(jìn)行羥化反應(yīng)，得到羥化物N?氰乙基?N?羥乙基苯胺；步驟2)，使所述羥化物N?氰乙基?N?羥乙基苯胺與醋酐和/或醋酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化物。通過本發(fā)明的制備方法制備的N?氰乙基?N?乙酰氧乙基苯胺成本低，步驟簡單，且所得產(chǎn)物收率高，純度高，蒸餾出來的醋酸可作為其他反應(yīng)用，節(jié)約資源。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的制備方法，屬于染料合成領(lǐng)域。

背景技術(shù)

N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺是分散染料合成中常用的染料中間體，其作為偶合組分可用來合成C.I.分散橙30、C.I.分散橙31，C.I.分散紅35、C.I.分散紅72、C.I.分散紅136、C.I.分散紅177與C.I.分散棕9等，應(yīng)用面較廣。

目前已公開的N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺合成方法較多，中國專利CN106117073A公布了一種合成方法，其采用羥化物與醋酸在110-140℃條件下反應(yīng)，且在反應(yīng)后程加入分子篩保證反應(yīng)完全的同時也可進(jìn)行資源重復(fù)利用。但是，該方法使用分子篩提高了合成成本且分子篩使用后需要活化，使合成步驟復(fù)雜化。

李厚康等在《羅馬尼亞染料生產(chǎn)簡介》中提出N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的一種合成方法，即將羥乙基氰乙基苯胺和醋酐在90～92℃條件下反應(yīng)可得到產(chǎn)物。該方法的反應(yīng)溫度范圍較窄，不利于控制。

王良芥等則在《N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的合成研究》中提出以少許濃硫酸作催化劑，同時采用醋酐與冰醋酸的混合液與N-氰乙基N-羥乙基苯胺保溫4小時反應(yīng)后得到N-乙酰基-N-乙酰氧乙基苯胺。該方法采用濃硫酸作催化劑難以保證安全性。

鄭靜等在《染料中間體N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的合成》中采用冰醋酸做酰化劑，與原料N-羥乙基-N-氰乙基苯胺在摩爾比為3:1的條件下在140℃常壓精餾反應(yīng)8小時后可得到產(chǎn)物N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺。該方法反應(yīng)時間較長，不利于實(shí)際生產(chǎn)。

因此，為解決合成成本高，合成步驟繁瑣以及反應(yīng)時間較長等問題，研究一種合成成本低，步驟簡單，產(chǎn)物純度高以及反應(yīng)時間較短的N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的合成方法成為亟待解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明要解決的問題

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明首先提供一種N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的合成方法，該合成方法簡便易行、合成成本低、時間短，所得產(chǎn)物純度高，收率高。

用于解決問題的方案

本發(fā)明涉及一種N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的制備方法，其中，包括以下步驟：

步驟1)，使N-氰乙基苯胺與環(huán)氧乙烷進(jìn)行羥化反應(yīng)，得到羥化物N-氰乙基-N-羥乙基苯胺；

步驟2)，使所述羥化物N-氰乙基-N-羥乙基苯胺與醋酐和/或醋酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化物。

根據(jù)本發(fā)明所述的制備方法，其中，所述步驟1)中，在60℃～100℃的溫度下，0.3MPa以下的壓力下，通入所述環(huán)氧乙烷與所述N-氰乙基苯胺進(jìn)行混合。

根據(jù)本發(fā)明所述的制備方法，其中，在通入環(huán)氧乙烷前先使用惰性氣體置換空氣。

根據(jù)本發(fā)明所述的制備方法，其中，所述羥化反應(yīng)的溫度為80℃～95℃，優(yōu)選為85℃～95℃；反應(yīng)時間為2～4小時。

根據(jù)本發(fā)明所述的制備方法，其中，所述羥化反應(yīng)過程中，使用羧酸作為催化劑；優(yōu)選地，羧酸的加入量為N-氰乙基苯胺質(zhì)量的8％～12％。

根據(jù)本發(fā)明所述的制備方法，其中，所述N-氰乙基苯胺與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為2.7～3.3:1。