[發明專利]N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的制備方法在審
| 申請號： | 202110879690.2 | 申請日： | 2021-08-02 |
| 公開（公告）號： | CN113444019A | 公開（公告）日： | 2021-09-28 |
| 發明（設計）人： | 李茂;阮光棟;余自琳;杜佳棟;王養冠 | 申請（專利權）人： | 浙江閏土染料有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/30 | 分類號： | C07C253/30;C07C255/25 |
| 代理公司： | 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277 | 代理人： | 劉新宇;李茂家 |
| 地址： | 312369 浙江省紹興市上*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙基 乙酰 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1)，使N-氰乙基苯胺與環氧乙烷進行羥化反應，得到羥化物N-氰乙基-N-羥乙基苯胺；
步驟2)，使所述羥化物N-氰乙基-N-羥乙基苯胺與醋酐和/或醋酸進行酯化反應，得到酯化物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，在60℃～100℃的溫度下，0.3MPa以下的壓力下，通入所述環氧乙烷與所述N-氰乙基苯胺進行混合。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在通入環氧乙烷前先使用惰性氣體置換空氣。
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述羥化反應的溫度為80℃～95℃，優選為85℃～95℃；反應時間為2～4小時。
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述羥化反應過程中，使用羧酸作為催化劑；優選地，羧酸的加入量為N-氰乙基苯胺質量的8％～12％。
6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述N-氰乙基苯胺與環氧乙烷的質量比為2.7～3.3:1。
7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，通過將醋酐和/或醋酸添加至所述羥化物N-氰乙基-N-羥乙基苯胺中，以進行酯化反應。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，醋酐和/或醋酸加入前，羥化物N-氰乙基-N-羥乙基苯胺的溫度為80～95℃；和/或，
醋酐和/或醋酸加入前，將所述羥化物N-氰乙基-N-羥乙基苯胺升溫至100～140℃，以除去所述羥化物N-氰乙基-N-羥乙基苯胺中的水和/或羧酸。
9.根據權利要求7或8所述的制備方法，其特征在于，所述酯化反應的溫度為85℃～100℃，反應時間為1.5～3.5小時。
10.根據權利要求1-9任一項所述的制備方法，其特征在于，所述羥化物N-氰乙基-N-羥乙基苯胺與醋酐和/或醋酸的質量比為1.1～1.5:1。
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