[發明專利]一種負載茂金屬聚乙烯催化劑聚合改性的方法

在審

• 申請號: 202110879104.4
• 申請日: 2021-08-02
• 公開（公告）號: CN113773428A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 賈軍紀;劉明輝;王永剛;錢富娟;楊雨;郭垠;李志飛;肖愛玲;郭金彪;耿麗平
• 申請（專利權）人: 浙江石油化工有限公司
• 主分類號: C08F210/16
• 分類號: C08F210/16;C08F210/14;C08F4/6592;C08F4/649
• 代理公司: 浙江納祺律師事務所 33257
• 代理人: 鄭滿玉

1.一種負載茂金屬聚乙烯催化劑聚合改性的方法，其特征在于該聚合改性的方法包括如下步驟：

步驟1：在2L聚合評價反應裝置上，氮氣充分置換，緩慢攪拌下加600mL己烷、1-5mL三乙基鋁和40mL己烯-1，開始攪拌；

步驟2：加入3.0mL的酸性離子液體，所述酸性離子液體為L1-L20的一種或幾種的混合，繼續攪拌5-10分鐘，加入80mg負載茂金屬聚乙烯催化劑；

步驟3：迅速升溫，控制溫度在60-90℃，反應釜壓力在0.3-2.6Mpa范圍內，通入乙烯反應2小時結束；

步驟4：過濾干燥，獲得聚合改性的負載茂金屬聚乙烯催化劑，進一步將負載茂金屬聚乙烯催化劑稱重并計算聚合活性，所述聚合活性等于聚乙烯產品重量除以催化劑重量，利用紅外測定聚乙烯粉料中己烯-1的含量。

2.根據權利要求1所述的一種負載茂金屬聚乙烯催化劑聚合改性的方法，其特征在于：所述負載茂金屬聚乙烯催化劑的制備方法如下：

取MAO的甲苯溶液分成相等的兩份，氮氣保護下，一份MAO甲苯溶液冷卻到-10℃后加入茂金屬化合物攪拌并溶解，反應4小時；另一份MAO甲苯溶液里加入50g硅膠載體，開始攪拌，升溫，2小時升到110℃后回流4小時，反應結束，將該懸浮液降溫至-5℃后，保持低溫，滴加第一份溶解了茂金屬化合物的MAO的甲苯溶液，2小時滴加完畢，繼續反應2小時候，反應結束，保持攪拌抽干甲苯溶劑，得到負載茂金屬催化劑。

3.根據權利要求2所述的一種負載茂金屬聚乙烯催化劑聚合改性的方法，其特征在于：負載茂金屬催化劑金屬含量控制在0.1-0.35％之間，MAO含量控制在4.0-14.0％之間。

4.根據權利要求1或2所述的一種負載茂金屬聚乙烯催化劑聚合改性的方法，其特征在于：茂金屬的通式為茂通式1、茂通式2、茂通式3中任一種；所述茂通式1為其中M可以為Ti或Zr或Hf；所述R1-R5中任一種均可以為H、C_nH_2n+1、Ar中任一種；

所述茂通式2為其中M可以為Ti或Zr或Hf；X可以為C_nH_2n或SiMe₂；所述R1-R8中任一種均可以為H、C_nH_2n+1、Ar中任一種；

所述茂通式3為其中，M可以為Ti或Zr或Hf；X可以為C_nH_2n或SiMe₂；所述R1-R8中任一種均可以為H、C_nH_2n+1、Ar中任一種。