[發(fā)明專(zhuān)利]三氯氫硅除碳反應(yīng)-選擇性吸附耦合裝置及方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110876164.0 | 申請(qǐng)日： | 2021-07-30 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113479892B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-09-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃國(guó)強(qiáng);黃琪琪;王乃治;劉建華;耿強(qiáng) | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C01B33/107 | 分類(lèi)號(hào)： | C01B33/107 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責(zé)任專(zhuān)利代理事務(wù)所 12201 | 代理人： | 王麗 |
| 地址： | 300350 天津市津南區(qū)海*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 三氯氫硅 反應(yīng) 選擇性 吸附 耦合 裝置 方法 | ||
本發(fā)明涉及三氯氫硅除碳反應(yīng)?選擇性吸附耦合裝置及方法。三氯氫硅、甲基二氯硅烷和氯源由原料罐通過(guò)進(jìn)料泵，經(jīng)預(yù)熱器于底部進(jìn)入反應(yīng)吸附塔，甲基二氯硅烷和氯源在反應(yīng)吸附塔內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為高沸點(diǎn)的物質(zhì)，反應(yīng)吸附塔內(nèi)的吸附劑選擇性不吸附甲基三氯硅烷；反應(yīng)吸附塔頂部出料部分作為甲基三氯硅烷產(chǎn)品，進(jìn)入甲基三氯硅烷產(chǎn)品罐，再由甲基三氯硅烷產(chǎn)品泵采出；甲基三氯硅烷不斷采出使得甲基二氯硅烷不斷反應(yīng)，最終達(dá)到除碳的目的；氯源經(jīng)氯源進(jìn)料泵于頂部進(jìn)入甲基二氯硅烷?氯源反應(yīng)吸附塔，進(jìn)行解吸過(guò)程，使得吸附劑可重復(fù)利用。本發(fā)明催化反應(yīng)和選擇性吸附同時(shí)進(jìn)行，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)工作，操作簡(jiǎn)單，甲基二氯硅烷的轉(zhuǎn)化率可達(dá)90％以上。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種去除多晶硅生產(chǎn)原料中含碳雜質(zhì)的工藝和裝置，屬于分離提純技術(shù)領(lǐng)域。特別涉及一種三氯氫硅除碳反應(yīng)-選擇性吸附耦合裝置及方法。
背景技術(shù)
多晶硅是光伏和半導(dǎo)體行業(yè)廣泛應(yīng)用的材料之一，其內(nèi)部的碳雜質(zhì)對(duì)多晶硅的品質(zhì)影響尤為顯著。多晶硅鑄錠或拉晶過(guò)程中的碳原子以間隙原子固溶或碳化硅的形式存在，會(huì)導(dǎo)致晶格錯(cuò)位、擊穿電壓降低、漏電流增加等情況，嚴(yán)重影響硅材料的電學(xué)性能。
碳作為多晶硅一種主要的雜質(zhì)，其主要來(lái)源于多晶硅原料三氯氫硅中含碳有機(jī)物，如甲基二氯硅烷，甲基三氯硅烷，二甲基一氯硅烷等，其中主要為甲基二氯硅烷(CH3Cl2SiH)。目前，工業(yè)上主要以精餾手段去除含碳雜質(zhì)，但由于甲基二氯硅烷沸點(diǎn)41.9℃，與三氯氫硅33℃沸點(diǎn)相近，單純依靠精餾手段難以將其徹底去除。要達(dá)到電子級(jí)多晶硅含碳量要求(1.5×1016at/cm3)，精餾設(shè)備投資大、能耗高。因此，為提高多晶硅品質(zhì)，有效降低多晶硅中的含碳量，獲得高純晶體硅材料，對(duì)原材料氯硅烷中甲基二氯硅烷的含量有效控制就顯得尤為重要。
目前，針對(duì)該氯硅烷中含碳雜質(zhì)的去除工藝研究較少，可供參考的專(zhuān)利文獻(xiàn)不多。(曹玲玲等,多晶硅產(chǎn)品中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響因素及控制措施.現(xiàn)代化工,2019,39(7),183-184,186.)曹玲玲等人通過(guò)優(yōu)化工藝參數(shù)等措施來(lái)控制氯硅烷中甲基二氯硅烷的含量，從而控制產(chǎn)品多晶硅中的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，但是該方法并不能將甲基二氯硅烷有效去除，僅僅是對(duì)工藝條件的優(yōu)化。
目前，最有效的方法就是通過(guò)催化反應(yīng)讓甲基二氯硅烷和氯源發(fā)生反應(yīng)后轉(zhuǎn)化為甲基三氯硅烷(沸點(diǎn)66℃)，提高沸點(diǎn)差后通過(guò)精餾手段去除。專(zhuān)利號(hào)CN?109179425?A萬(wàn)燁等人采用光催化法，以氯氣作為氯源，具有一定的安全隱患，同時(shí)該反應(yīng)采用微通道反應(yīng)器，對(duì)無(wú)物料的處理量小，不適合大規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)，且氯氣優(yōu)先與三氯氫硅反應(yīng)。因此，尋找一種高效的三氯氫硅除碳工藝和裝置顯得尤為重要。
以上介紹的方法沒(méi)有提出一個(gè)完善有效的針對(duì)三氯氫硅中含碳雜質(zhì)甲基二氯硅烷去除的方法及裝置，本發(fā)明提出一種三氯氫硅除碳反應(yīng)-選擇性吸附耦合的方法及裝置，通過(guò)吸附劑催化反應(yīng)掉甲基二氯硅烷同時(shí)選擇性不吸附甲基三氯硅烷，將甲基三氯硅烷富流體采出，達(dá)到除碳的目的。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種三氯氫硅除碳反應(yīng)-選擇性吸附耦合的裝置及方法，提供去除三氯氫硅中碳雜質(zhì)的較佳方法。通過(guò)吸附劑催化反應(yīng)和選擇性吸附的同時(shí)進(jìn)行，將甲基三氯硅烷富流體采走，實(shí)現(xiàn)高效除碳。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
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