[發明專利]一種改性四氧化三錳的制備方法及制品和應用

在審

• 申請號: 202110872485.3
• 申請日: 2021-07-30
• 公開（公告）號: CN113816430A
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 李詩文;徐健;方剛;譚崇梅;錢慶仁;農庭峰;謝思思;劉雄偉;劉榮華
• 申請（專利權）人: 高點（深圳）科技有限公司;貴州高點科技有限公司
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02;H01M4/50;H01M4/505;H01M10/0525;B22F1/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 潘俊達

1.一種改性四氧化三錳的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、原料配制：制備錳的可溶性鹽溶液，然后將鋁的可溶性鹽加入配制好的錳的可溶性鹽溶液中混合，得到錳鋁混合溶液；

S2、加料反應：將配制好的錳鋁混合溶液加入至高分子表面活性劑溶液中，然后向體系中通入氨氣和氧氣的混合氣至體系液面以下進行反應，得到料漿；

S3、料漿的陳化和洗滌：將步驟S2得到的料漿調節pH值至7～12，陳化，洗滌過濾，得到初產物；

S4、烘干：對步驟S3得到的初產物進行烘干，得到改性四氧化三錳。

2.根據權利要求1所述的改性四氧化三錳的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述錳的可溶性鹽溶液中錳離子濃度為1～4mol/L。

3.根據權利要求2所述的改性四氧化三錳的制備方法，其特征在于，所述錳的可溶性鹽為氯鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、乙酸鹽中的至少一種；所述鋁的可溶性鹽為氯鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、乙酸鹽中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的改性四氧化三錳的制備方法，其特征在于，步驟S2中，先將高分子表面活性劑溶液加入至去離子水中，在300～1500rpm的攪拌速度下攪拌20～80min，然后再以2～500mL/min的進料流速加入所述錳鋁混合溶液，然后以50～500mL/min的氣速泵入所述混合氣至體系液面以下進行反應，得到所述料漿。

5.根據權利要求1或4所述的改性四氧化三錳的制備方法，其特征在于，所述高分子表面活性劑溶液的濃度為0.1～10g/L；所述高分子表面活性劑為AES或CMC；所述混合氣中氨氣和氧氣的摩爾比為(1:10)～(15:1)。

6.根據權利要求1所述的改性四氧化三錳的制備方法，其特征在于，步驟S3中，采用pH調節劑調節所述料漿的pH，然后陳化5～15h后排出洗滌，在30～70℃下，用5～10g/L的氫氧化鈉溶液或純水漿化洗滌，脫水過濾，得到初產物；其中，所述pH調節劑的進料流速為5～50mL/min。

7.一種由權利要求1～6任一項所述的改性四氧化三錳的制備方法制備得到的改性四氧化三錳，其特征在于，所述改性四氧化三錳的結構為以四氧化三錳為核、以鋁為殼的花瓣狀核殼結構，所述改性四氧化三錳的化學式為：[Al_xMn_(1-x)]₃O₄，其中0x≤0.3。

8.根據權利要求7所述的改性四氧化三錳，其特征在于，所述改性四氧化三錳的中值粒徑D50為4～50μm。

9.一種正極材料，其特征在于，包括由權利要求7或8所述的改性四氧化三錳為原料制備得到的錳酸鋰。

10.一種鋰離子電池，包括正極極片、負極極片和間隔于所述正極極片和所述負極極片的隔離膜，其特征在于，所述正極極片包括權利要求9所述的正極材料。