[發明專利]一種納米復合薄膜的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110871397.1
• 申請日: 2021-07-30
• 公開（公告）號: CN113584552B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 楊帆;張立秋;王淵博;劉立春;程瓊;沈紅霞;肖奕
• 申請（專利權）人: 嘉興學院
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04;C25D3/50;B82Y40/00;B82Y30/00;C09K9/00;B01J23/652;B01J37/34
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 崔自京

本發明公開了一種納米復合薄膜的制備方法，包括以下步驟將清洗干凈的導電基底電極放于配置好的七鉬酸銨溶液中進行電沉積，得氧化鉬薄膜材料。將制備好的氧化鉬薄膜材料利用同樣的方法，在氯化鈀的鹽酸溶液中，進行電沉積，即得鈀納米粒子開放嵌入型氧化鉬薄膜材料。本發明提供的方法制備工藝簡單，制備時間極短，儀器設備簡單，納米復合薄膜性能優異，具有顯著的應用價值。

技術領域

本發明涉及復合納米薄膜材料技術領域，更具體的說是涉及一種納米復合薄膜的制備方法及應用。

背景技術

納米復合薄膜材料具有比單一納米材料更優異的性能，在電子、傳感器、能量存儲、潤滑劑、電致變色、光致變色、催化劑等領域廣泛應用。常規納米復合薄膜材料的制備方法是先分別制備兩種納米材料，然后將兩種或多種納米材料進行簡單的混合，通過刮涂或旋涂來制備納米復合薄膜材料。此種納米復合薄膜材料的制備流程復雜，耗時，成本高，復合薄膜材料成份易發生彼此包埋，活性成份不能充分暴露于材料表面，導致活性成份的損失。

目前，納米復合薄膜材料一般是先分別制備復合薄膜的各個成份，然后通過多組分混合刮涂或旋涂來制備納米復合薄膜，制備工藝復雜，成本高，部分有效成份被包埋，導致利用率低，不能充分利用各成份的性能。

因此，如何提供一種開發制備工藝簡單、成本低廉、省時、高效的納米復合薄膜材料的制備方法是本領域技術人員亟需解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種納米復合薄膜的制備方法及應用，本發明利用濕法電沉積制備氧化鉬薄膜及開放嵌入的金屬納米粒子。制備工藝簡單，制備時間極短，儀器設備簡單，納米復合薄膜性能優異，具有顯著的應用價值。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種納米復合薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將導電基底用3000目砂紙打磨光滑，并洗凈；

(2)配置七鉬酸銨溶液和氯化鈀的鹽酸溶液；

(3)采用三電極體系進行電沉積，將七鉬酸銨溶液置于電解池中，然后將三電極置于七鉬酸銨溶液中進行電沉積，得到氧化鉬薄膜；

(4)將氧化鉬薄膜置于氯化鈀的鹽酸溶液中，然后再利用三電極進行電沉積，即得所述納米復合薄膜。

優選的，步驟(1)中所述導電基底為直徑3mm的圓盤金/碳導電基底。

優選的，步驟(1)所述洗凈為將打磨光滑的導電基底依次放入硫酸、丙酮、酒精和二次水中超聲4-6min，所述超聲頻率為40kHZ。

上述步驟中洗凈是指去除表面灰塵等吸附物和油脂等，目的是為了提高薄膜與導電基底的連接程度，防止脫落。

優選的，步驟(2)中所述七鉬酸銨溶液的濃度為1-100mM；所述氯化鈀的鹽酸溶液中，所述氯化鈀的濃度為0.1-100mM，所述氯化鈀與鹽酸的摩爾濃度比為(1:2)-(1:10)。

上述設置中，七鉬酸銨溶液的濃度為能夠電沉積獲得薄膜的濃度，在濃度范圍內均可獲得薄膜；

濃度比的限定是能夠有效電沉積鈀的比例，過低或過高不利于鈀的電沉積。

優選的，所述三電極包括工作電極、參比電極和對電極，所述工作電極的材料為導電基底；所述參比電極的材料為銀/氯化銀；對電極的材料為碳棒。

優選的，步驟(3)中所述電沉積為采用恒電壓或恒電流的方式進行電沉積，沉積時間為0.001s-10s，所述電壓為-0.5～-1.0V，所述電流為1-500mA/cm²。

上述步驟中，可以通過控制沉積電量或沉積時間來控制薄膜厚度。