[發明專利]一種低導熱氣凝膠類環氧樹脂隔熱復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110868123.7
• 申請日: 2021-07-30
• 公開（公告）號: CN113512272B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 李偉華;喻正飚;劉歡
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K7/26;C08G59/42;C08J3/20;C08J3/205
• 代理公司: 深圳市創富知識產權代理有限公司 44367
• 代理人: 高冰

本發明屬于復合材料技術領域，具體涉及一種低導熱氣凝膠類環氧樹脂隔熱復合材料的制備方法，本發明采用酸酐類固化劑以及特定比例與方法將氣凝膠顆粒與環氧樹脂進行混合，利用真空干燥器負壓排氣泡，在不同梯度轉速下離心混料，從而大幅度改善了氣凝膠在環氧樹脂基體中的分散效果，改善了復合材料的固化強度，使制備得到的氣凝膠類環氧樹脂隔熱復合材料分散性好、導熱系數低。采用本發明方法可以有效改善氣凝膠在環氧樹脂基體的分散效果，保證固化后材料的結構完整性，提高了復合材料的固化強度，降低復合材料的導熱系數，提高隔熱性能。

技術領域

本發明屬于復合材料技術領域，具體涉及一種低導熱氣凝膠類環氧樹脂隔熱復合材料的制備方法。

背景技術

環氧樹脂由于具有優異的力學性能、加工性能、耐腐蝕性能、介電性能和熱穩定性能，被廣泛應用于電子、電氣、保溫材料等行業。氣凝膠顆粒是一種具有納米尺度孔隙的二氧化硅(粒徑15-50微米)無機隔熱材料。由于氣凝膠顆粒具有高孔洞率(90-95％)、高比面積(600-800m²/g)以及低密度的特點，從而使材料本身具有極佳的隔熱保溫性能、以及高吸附、阻燃憎水、綠色環保的優異性能。氣凝膠顆粒作為一種輕質的隔熱材料，可以提高環氧樹脂基體的隔熱性能。然而，高交聯度環氧樹脂在性質上是剛性和脆性的，并且具有較差的抗裂性，而且純環氧樹脂的導熱系數在0.2-0.4W/m·k左右,因而限制了其在某些領域中的保溫效果。

近年來，研究人員對氣凝膠/環氧樹脂復合材料的隔熱性能進行了大量的研究。但是，由于氣凝膠顆粒質地輕，不能很好的分散在環氧樹脂中，而且固化材料極易分層，導致氣凝膠/環氧樹脂復合材料的固化強度小，隔熱效果差。當前，氣凝膠/環氧樹脂復合材料的制備方法是首先采用機械攪拌的方式對氣凝膠和環氧樹脂進行混料，然后采用胺類固化劑在120℃下進行固化制得。但采用胺類固化劑在120℃下進行固化，會出現固化不徹底、界面粘結不牢、復合材料強度低、容易破碎等問題；同時，機械攪拌會引入大量氣泡，而且氣凝膠顆粒分散性很差，導致固化后的復合材料結構疏松，失去結構完整性。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明提出了一種氣凝膠類環氧樹脂隔熱復合材料的制備方法，該方法可以改善氣凝膠顆粒在環氧樹脂中的分散效果，促進復合材料結構完整性，有效降低環氧樹脂基體的導熱系數。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：

一種低導熱氣凝膠類環氧樹脂隔熱復合材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

S1、將環氧樹脂與酸酐類固化劑、稀釋劑、催化劑一起混勻后加入氣凝膠顆粒，先在1500-2500轉下離心混料2-4min，再在-15psi條件下排氣泡10-15min，最后在3500-4500轉下離心混料3-5min，得到預混漿料；

S2、將預混漿料轉移至模具中，經振動混勻和固化后制備得到低導熱氣凝膠類環氧樹脂隔熱復合材料。

優選地，步驟S1中，加入氣凝膠顆粒后先在2000轉下離心混料2min，再在-15psi條件下排氣泡10min，最后在4000轉下離心混料3-5min。

優選地，所述氣凝膠顆粒的分散量為2％-2.5％。具體地，所述氣凝膠顆粒的分散量為2.5％。

本發明采用酸酐類固化劑以及特定比例與方法將氣凝膠顆粒與環氧樹脂混合，利用真空干燥器負壓排氣泡，在不同梯度轉速下離心混料，從而改善了氣凝膠顆粒在環氧樹脂中的分散效果，促進復合材料的結構完整性，提高氣凝膠顆粒/環氧樹脂復合材料的隔熱性能。

優選地，所述氣凝膠顆粒的粒徑范圍為15-50微米。

優選地，所述酸酐類固化劑包括甲基六氫鄰苯二甲酸酐。

優選地，所述稀釋劑包括乙醇、丙酮和二甲苯中的至少一種。具體地，所述稀釋劑為丙酮。