[發(fā)明專利]一種提高丙戊酸鈉中基因毒性雜質(zhì)正溴丙烷回收率的分析方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110859304.3 | 申請日： | 2021-07-28 |
| 公開（公告）號： | CN113624867A | 公開（公告）日： | 2021-11-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李朝陽;熊狀;劉萍 | 申請（專利權(quán)）人： | 四川健能制藥有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 重慶輝騰律師事務(wù)所 50215 | 代理人： | 王海軍;盧勝斌 |
| 地址： | 643020*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 提高 戊酸 基因 毒性 雜質(zhì) 丙烷 回收率 分析 方法 | ||
1.一種提高丙戊酸鈉中基因毒性雜質(zhì)正溴丙烷回收率的分析方法，其特征在于：采用氣相色譜法，以二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管色譜柱，F(xiàn)ID檢測器，選用適當(dāng)?shù)姆至鞅群蜕郎爻绦颍捎脴?biāo)準(zhǔn)加入法測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于：以二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管色譜柱，毛細管色譜柱規(guī)格為30m×0.32mm，5.0μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于：采用FID檢測器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于：分流比為5:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其中所述升溫程序為起始溫度40℃，維持15分鐘，以每分鐘30℃的速率升溫至220℃，維持10分鐘；進樣口溫度為220℃；檢測器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為20分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于：柱流量為3.0ml/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于：采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于：供試品貯備液制備方法為取丙戊酸鈉原料約2.5g，精密稱定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于：供試品溶液制備方法為精密量取供試品貯備液4ml，置預(yù)先加有1.0g氯化鈉的頂空瓶中，再精密加N，N-二甲基甲酰胺1ml，搖勻，密封。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于：對照品溶液制備方法為取正溴丙烷對照品適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的對照品貯備溶液。另精密量取供試品貯備液4ml，置預(yù)先加有1.0g氯化鈉的頂空瓶中，精密對照品貯備液1ml，搖勻，密封。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于：取供試品溶液與對照溶液頂空進樣。
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