[發明專利]一種普拉洛芬雜質的制備方法有效
| 申請號： | 202110857573.6 | 申請日： | 2021-07-28 |
| 公開（公告）號： | CN113429415B | 公開（公告）日： | 2022-08-30 |
| 發明（設計）人： | 陳容;汪國松;徐楊;徐朗;楊尚志 | 申請（專利權）人： | 海南碧凱藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D491/052 | 分類號： | C07D491/052 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 付麗 |
| 地址： | 570000 海南省海口*** | 國省代碼： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 普拉 雜質 制備 方法 | ||
1.一種普拉洛芬雜質的制備方法，包括以下步驟：
A)將堿金屬和乙二醇進行反應，得到反應液；
B)將化合物1加入所述步驟A)的反應液中，進行反應，得到化合物2；
C)將化合物2、乙二醇、磺酸催化劑和水混合，進行反應，得到式I所示結構的普拉洛芬雜質粗品；
所述磺酸催化劑為對甲基苯磺酸，甲磺酸、苯磺酸和對硝基苯磺酸中的一種或幾種
D)將所述普拉洛芬雜質粗品重結晶，得到式I所示結構的普拉洛芬雜質；
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中，向乙二醇中分批加入堿金屬，直至無氣泡產生；
所述堿金屬為金屬鈉或金屬鉀。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述化合物1與乙二醇的摩爾比為(2～10)：1。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)中反應的時間為3～5小時；反應的溫度為20～30℃。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)的反應完畢后，降溫至0～10℃，滴加飽和氯化銨溶液，反應1～3小時后，萃取、濃縮，得到化合物2。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述化合物2和磺酸催化劑的摩爾比為1：(1～3)。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)中反應的溫度為50～60℃；反應的時間為2～5小時。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)反應完畢后，對得到的反應液進行萃取和濃縮，得到式I所示結構的普拉洛芬雜質粗品。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟D)中重結晶的溶劑為乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、正庚烷中的一種或幾種。
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