[發(fā)明專利]一種普拉洛芬雜質(zhì)的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110857560.9 | 申請日： | 2021-07-28 |
| 公開（公告）號： | CN113429414B | 公開（公告）日： | 2022-08-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳容;汪國松;徐楊;徐朗;楊尚志 | 申請（專利權(quán)）人： | 海南碧凱藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D491/052 | 分類號： | C07D491/052 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 付麗 |
| 地址： | 570000 海南省海口*** | 國省代碼： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 普拉 雜質(zhì) 制備 方法 | ||
1.一種普拉洛芬雜質(zhì)的制備方法，包括以下步驟：
A)將化合物1和雙氧水在溶劑中加熱至回流，進(jìn)行反應(yīng)，得到化合物2；
B)將化合物2、甲醇和混酸混合，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到具有式I結(jié)構(gòu)的普拉洛芬雜質(zhì)粗品；
C)將所述具有式I結(jié)構(gòu)的普拉洛芬雜質(zhì)粗品進(jìn)行重結(jié)晶，得到具有式I結(jié)構(gòu)的普拉洛芬雜質(zhì)；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述化合物1與雙氧水的摩爾比為1：(3～10)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述回流反應(yīng)的時間為24～48小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中的反應(yīng)結(jié)束后，加入水和乙酸乙酯，萃取得到有機(jī)相，濃縮后得到化合物2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述化合物2與甲醇的摩爾比為1：(4～10)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混酸為對甲基苯磺酸和鹽酸的混合酸、對甲基苯磺酸和三氟乙酸的混合酸或者鹽酸與乙酸的混合酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混酸與化合物2的摩爾比為1：(2～5)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟B)中反應(yīng)的溫度為50～60℃；反應(yīng)的時間為3～5小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)中反應(yīng)完畢后，加入水和二氯甲烷，萃取得到有機(jī)相，濃縮得到具有式I結(jié)構(gòu)的普拉洛芬雜質(zhì)粗品。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述重結(jié)晶所使用的溶劑為乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、正庚烷中的一種或幾種。
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C07D491-00 雜環(huán)化合物，在稠環(huán)系中含有1個或多個有氧原子作為僅有的雜環(huán)原子的環(huán)，且含有1個或多個有氮原子作為僅有的雜環(huán)原子的環(huán)，不包含在C07D 451/00至C07D 459/00、C07D 463/00、C0
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