[發明專利]一種測定SPH3127有關物質的方法

在審

• 申請號: 202110856551.8
• 申請日: 2021-07-28
• 公開（公告）號: CN113655155A
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 任賢金
• 申請（專利權）人: 任賢金
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02;G01N30/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測定SPH3127有關物質的方法，其特征在于，包括以下步驟：

對照品溶液制備：分別取SPH3127對照品、IMP1對照品、IMP2對照品、IMP3對照品、IMP4對照品、IMP5對照品、IMP6對照品、IMP7對照品各適量，精密稱定于同時容量瓶內，用乙腈-0.005M的鹽酸溶液(70:30)的溶液溶解，超聲，并稀釋成每1mL中約含本品0.5μg的溶液，搖勻，做為對照品溶液；

供試品溶液制備：取本品適量，精密稱定，用乙腈-0.005M的鹽酸溶液(70:30)的溶液溶解，超聲，并稀釋成每1mL中約含本品0.5mg的溶液，搖勻，做為供試品溶液；

以Agilent Zorbax Bonus RP(150*4.6mm，3.5μm)為色譜柱，以0.05%的三氟乙酸為流動相A：乙腈溶液為流動相B，洗脫梯度見表1；流速為0.7ml/min；柱溫為30℃；檢測波長為320nm，運行時間為30分鐘；

精密量取對照品溶液10μl，注入液相色譜儀，對照溶液中，SPH3127峰與各雜質峰以及雜質峰與雜質峰之間的分離度均應大于1.5， 6針對照溶液中，SPH3127峰的峰面積及各雜質的峰面積的相對標準偏差均應≤5.0％，精密量取供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，按洗脫梯度記錄色譜圖至30分鐘，按外標法以峰面積計算，已知雜質應≤0.15%，未知最大單雜應≤0.10%，總雜應≤1.0%。

2.如權利要求1所述的測定SPH3127有關物質的方法，其特征在于，所述色譜柱為PR親水型（RP）色譜柱，粒徑3.5μm；長150mm，內徑4.6mm；流動相加入了0.05%的三氟乙酸。

3.如權利要求1所述的測定SPH3127有關物質的方法，其特征在于，溶解樣品的稀釋劑為乙腈-0.005M的鹽酸溶液(70:30)的溶液。