[發明專利]一種改性松香酚醛樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 202110853254.8
• 申請日: 2021-07-27
• 公開（公告）號: CN113402686A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 姚以健;鄧明泉;黎月清;藍志明
• 申請（專利權）人: 封開海藍化工有限公司
• 主分類號: C08G8/34
• 分類號: C08G8/34
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 劉艷玲

本發明提供一種改性松香酚醛樹脂的制備方法，屬于改性樹脂制備技術領域，包括以下步驟：松香在丙基溴化鋅和二異丙基鋅的催化條件下，在冰水浴中與芳香亞硝基化合物和2?亞硝基嘧啶加成制得松香衍生物，松香衍生物再與烷基酚醛樹脂漿在高溫下得到縮合產物，縮合產物再與多元醇發生酯化后制得所述改性松香酚醛樹脂；本發明所述制備方法制得的樹脂具有容納度大、軟化點高、酸值低、粘度高等優異性能。

技術領域

本發明涉及改性樹脂制備技術領域，具體涉及一種改性松香酚醛樹脂及其制備方法。

背景技術

油墨的種類繁多，性能各異，對于膠印油墨，就需要在高速剪切的條件下能夠保持膠體性質，而且具有快干的特性，這就要求油墨使用高品質的連結料樹脂。連結料是油墨中的液體成分，是色料和填充料等固體粉末的載體，它將色料和填充料均勻分散其中，使油墨具有適當的流變性能和干燥性能，同時它又是一種成膜物質，顏料要依靠連結料的干燥成膜牢固地附著在承印物表面，因此，連結料決定著油墨的干燥性和膜層品質。

松香改性酚醛樹脂便是一種高檔油墨連結料成分，也是印刷油墨中用量最大的一類樹脂，其性能決定著油墨的品質等級，因此，高性能的松香改性酚醛樹脂的制備成為生產高品質油墨的關鍵技術。隨著當今印刷行業的發展，印刷速度不斷提高，要求熱固膠印油墨具備高軟化點、高粘度、高庚烷容納度的特點，但是，一般的松香改性酚醛樹脂隨著軟化點升高，對礦物油的溶解性變弱，庚烷容納度降低，難以滿足熱固膠印油墨樹脂快干、高軟化點的要求。

如何提高松香改性酚醛樹脂的溶液粘度和礦物油容納度，是改善油墨質量的關鍵。

發明內容

針對松香酚醛樹脂軟化點和容納度難以兼顧的問題，本發明提供一種改性松香酚醛樹脂及其制備方法。

本發明的目的采用以下技術方案來實現：

一種改性松香酚醛樹脂的制備方法，包括以下步驟：

S1、松香改性

稱取松香并溶解在二氯甲烷或四氫呋喃中，得到溶液A；稱取丙基溴化鋅和二異丙基鋅并溶解在無水二氯甲烷中，在氮氣保護氣氛下攪拌1-60min，得到溶液B，將所述溶液A與所述溶液B混合攪拌均勻，得到溶液C，在氮氣保護氣氛和冰水浴條件下，在所述溶液C中邊攪拌邊緩慢加入芳香亞硝基化合物和2-亞硝基嘧啶，添加完畢后繼續保持冰水浴并攪拌反應20-24h，反應完成后加入石油醚或正己烷并充分攪拌，分離沉淀，得到松香衍生物；

其中，所述芳香亞硝基化合物為亞硝基苯及其烷基化衍生物；

所述松香與所述丙基溴化鋅、所述二異丙基鋅、所述芳香亞硝基化合物、所述2-亞硝基嘧啶的質量比例為10.0：(5.7-5.8)：(4.5-4.6)：(2.0-2.5)：(1.0-1.2)；

S2、酚醛漿合成

烷基苯酚與多聚甲醛在堿催化劑存在條件下反應得到烷基酚醛樹脂漿；

S3、松香酚醛樹脂制備

將所述松香衍生物升溫至240-255℃，少量多次地加入所述烷基酚醛樹脂漿，保溫反應1.5-2h，保溫反應完成后得到松香酚醛縮合物，加入多元醇和酯化催化劑，升溫至260-280℃，保溫反應1-2h，制得所述改性松香酚醛樹脂。

優選的，步驟S2中，所述烷基苯酚與所述多聚甲醛、所述堿催化劑的重量比例為1：(8-11)：(0.002-0.004)。

優選的，步驟S2中，所述烷基苯酚為對叔丁基苯酚、對叔辛基苯酚、對壬基苯酚、對十二烷基苯酚的一種或幾種。

優選的，步驟S2中，所述堿催化劑為三乙胺或堿金屬氫氧化物。

優選的，步驟S3中，所述松香衍生物與所述烷基酚醛樹脂漿的重量比例為(1.8-2)：2。