[發(fā)明專利]一種鈦硅分子篩及其改性方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110853029.4
• 申請(qǐng)日: 2021-07-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113457734B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-08-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方向青;李雅;王思雅;王世豪;王嘉輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安航空學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J29/89
• 分類號(hào): B01J29/89;C07D301/12;C07D303/04
• 代理公司: 西安銘澤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61223
• 代理人: 徐云俠

1.一種用于催化丙烯和過(guò)氧化氫氣相環(huán)氧化反應(yīng)中的鈦硅分子篩的改性方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，對(duì)鈦硅分子篩進(jìn)行預(yù)處理，隨后將預(yù)處理后的鈦硅分子篩與硅烷和堿金屬氫氧化物混合后進(jìn)行球磨處理，得到球磨處理后的鈦硅分子篩；

步驟2，將球磨處理后的鈦硅分子篩均勻分散于堿溶液中，隨后將其于80~160℃的溫度下反應(yīng)3~18h，得到初步改性的鈦硅分子篩；

步驟3，在惰性氣體氣氛下，將初步改性的鈦硅分子篩于500~800℃的溫度下，保溫4~36h，即完成對(duì)鈦硅分子篩的改性；

步驟1中，所述堿金屬氫氧化物與所述預(yù)處理后的鈦硅分子篩的質(zhì)量比為0.01~0.05:1；

所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀；

步驟1中，所述硅烷與所述預(yù)處理后的鈦硅分子篩的質(zhì)量比為0.05~0.1:1；

所述硅烷為甲硅烷SiH₄或乙硅烷Si₂H₆；

所述球磨處理是于惰性氣體氣氛中，在30~80℃的溫度下，用直徑為3~10mm的磨球，以300~600r/min的轉(zhuǎn)速，處理1~12h；

所述堿溶液與所述球磨處理后的鈦硅分子篩的用量比為5~15mL/g；

所述堿溶液為T(mén)PAOH，或TPAOH與NH₃·H₂O的混合溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述TPAOH的濃度為0.05~0.15mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的改性方法，其特征在于，所述TPAOH與NH₃·H₂O的混合溶液中，TPAOH與NH₃·H₂O的摩爾比為0.5~1.5:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方法，其特征在于，步驟1中，所述預(yù)處理是指將鈦硅分子篩于400~600℃溫度下焙燒3~20h。

5.一種根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的改性方法制得的改性鈦硅分子篩。

6.一種根據(jù)權(quán)利要求5所述的改性鈦硅分子篩在催化丙烯和過(guò)氧化氫氣相環(huán)氧化反應(yīng)中的應(yīng)用。