[發(fā)明專利]Tioxazafen和阿塔魯倫中間體的電化學(xué)制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110848665.8 | 申請(qǐng)日： | 2021-07-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113502491A | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-10-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 葉姣;江嬋;蹇湘鄂;胡艾希 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C25B3/23 | 分類號(hào)： | C25B3/23;C25B3/09;C25B3/07;C25B3/05;C07D333/20;C07D271/06 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 410082 湖南省*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | tioxazafen 阿塔魯倫 中間體 電化學(xué) 制備 方法 | ||
1.式Ⅰ所示3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑的電氧化制備方法，其特征在于它的制備反應(yīng)如下：
其中，R選自：氫、4-氟、4-氯、2-溴、4-叔丁基、3-甲基或3,4-二甲基；Ar選自：苯基、2-噻吩基、2-氟苯基、4-氯苯基、2-溴苯基、4-氟苯基或4-甲苯基；
電氧化制備方法是在非隔膜式電解槽中，裝上陽(yáng)極工作電極和陰極，以(Z)-N'-羥基-N-(芳甲基)苯甲脒、有機(jī)溶劑、堿和電解質(zhì)為電解液，在一定溫度下，恒電壓電解一定的時(shí)間，電氧化反應(yīng)得到3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑(Ⅰ)。
2.如權(quán)利要求1所述的3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑的電氧化制備方法，其特征在于，電解槽的陽(yáng)極工作電極選自：碳?xì)蛛姌O、鉑網(wǎng)電極或石墨電極；陽(yáng)極工作電極電流密度選自：11.0mA/cm2～25.0mA/cm2；電解槽的陰極選自：鉑片電極或碳?xì)蛛姌O。
3.如權(quán)利要求1所述的3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑的電氧化制備方法，其特征在于，所述的恒電壓選自：1.50V～4.50V；電解溫度選自：15℃～55℃；電解時(shí)間選自：2h～8h。
4.如權(quán)利要求1所述的3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑的電氧化制備方法，其特征在于，電解液中的有機(jī)溶劑選自：乙腈、丙酮、甲醇、甲醇/水(體積比10/1)或甲醇/六氟異丙醇(體積比5/5)。
5.如權(quán)利要求1所述的3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑的電氧化制備方法，其特征在于，堿選自：磷酸鉀、碳酸鉀、醋酸鈉、吡啶或三乙胺。
6.如權(quán)利要求1所述的3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑的電氧化制備方法，其特征在于，電解質(zhì)選自：四丁基高氯酸銨、高氯酸鋰、四氟硼酸銨、四丁基六氟磷酸銨或六氟磷酸鉀；電解質(zhì)濃度選自：0.02mol/L～0.1mol/L。
7.如權(quán)利要求1所述的3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑的電氧化制備方法，其特征在于，電解液中(Z)-N'-羥基-N-(芳甲基)苯甲脒的濃度選自：8g/L～30g/L。電解液的配制方法為：(Z)-N'-羥基-N-(芳甲基)苯甲脒溶解于有機(jī)溶劑中得到有機(jī)溶液，所述的有機(jī)溶液與磷酸鉀以摩爾比1:3混合，得到混合溶液。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中式Ⅰ所示3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑選自：
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