[發明專利]小果薔薇根藥材的質量控制方法

有效

• 申請號: 202110844312.0
• 申請日: 2021-07-26
• 公開（公告）號: CN113671067B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 袁經權;鄧巧玉;李宇璐;易蔚;李學堅
• 申請（專利權）人: 廣西中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/90;G01N30/14
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 李開成

1.小果薔薇根藥材的質量控制方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）對藥材粉末進行顯微鑒別；對藥材粉末進行顯微鑒別具有以下特征：藥材粉末呈棕褐色，淀粉粒類圓形或不規則型，直徑5~20 μm，臍點呈點狀；石細胞類圓形，類長方形或類方形，直徑10~25 μm；具有長梭形纖維，具有孔紋導管，直徑在20~150 μm；木栓細胞多角形，棕黃色；具有散在的草酸鈣方晶，直徑5~25 μm，具有油細胞；

2）對藥材水分、總灰分及浸出物進行檢測，小果薔薇根藥材水分不超過15.07%，總灰分不超過6.28%，浸出物不少于4.54%；

3）對藥材進行薄層色譜鑒別；藥材的薄層色譜與對照品刺梨苷、阿江欖仁亭、野薔薇苷的混合色譜在相應的位置上顯示出相同的紫紅色和藍色斑點；薄層色譜供試品溶液的制備方法如下：取本品粉末2-2.5 g，加80%乙醇20-25 mL，超聲提取2-5次，20-30 min/次，濾過，合并濾液，減壓濃縮，甲醇定容至10 mL容量瓶，搖勻，獲得供試品溶液；薄層色譜對照品溶液的制備方法如下：取刺梨苷、阿江欖仁亭、野薔薇苷3種化合物，加甲醇溶解，混合，獲得對照品溶液；薄層色譜鑒別按以下操作進行：取薄層色譜供試品溶液5 μL，薄層色譜對照品溶液5 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為8-12∶0.8-1.2∶1.5-2.5的氯仿-甲醇-甲酸溶液作為展開劑，展開，取出，晾干；噴以10%硫酸-乙醇溶液，在105 ℃加熱至斑點顯色清晰；薄層色譜供試品色譜在薄層色譜對照品相應位置上顯相同的紫紅色和藍色斑點；

4）測定藥材中刺梨苷、阿江欖仁亭、野薔薇苷的含量，藥材中刺梨苷含量不少于0.22mg/g，阿江欖仁亭含量不少于0.18 mg/g，野薔薇苷含量不少于0.31 mg/g；

5）建立藥材的標準指紋圖譜，其中，采用液相色譜儀建立藥材的標準指紋圖譜，色譜條件為：色譜柱為ACQUITY UPLC^? Phenyl ，色譜柱規格2.1×50 mm，粒徑1.7 μm；柱溫：30℃；流動相：甲醇-水；梯度洗脫程序：0~1 min，25%甲醇；1~2 min，25%~35%甲醇；2~3 min，35%~38%甲醇；3~40 min，38%~80%甲醇；流速為0.2 mL/min；檢測波長為210 nm；分別吸取指紋圖譜對照品溶液與指紋圖譜供試品溶液各3 μL，注入液相色譜儀，測定，即得；

指紋圖譜對照品溶液的制備方法為：取刺梨苷、阿江欖仁亭、野薔薇苷、薔薇酸、委陵菜酸對照品適量，甲醇溶解，配成混合標準品溶液，過0.22 μm微孔濾膜，濾過，即得指紋圖譜對照品溶液；

指紋圖譜供試品溶液的制備方法為：取藥材粉末1.0 g，置具塞錐形瓶中，加入95%乙醇10 mL，超聲處理1 h，超聲功率為150 W，頻率為40 KHz，濾過，濾液蒸干，殘渣用5%乙醇溶解，加在D101型大孔吸附樹脂柱上，用30%乙醇500 mL洗脫，棄去洗脫液，繼用無水乙醇800mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇溶解至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，以0.22 μm的微孔濾膜過濾，即得指紋圖譜供試品溶液。

2.根據權利要求1所述的小果薔薇根藥材的質量控制方法，其特征在于，采用液相色譜同時測定藥材中刺梨苷、阿江欖仁亭、野薔薇苷的含量，色譜條件為：采用色譜柱ACQUITYUPLC^? Phenyl，色譜柱規格2.1×50 mm，粒徑1.7 μm；柱溫：30 ℃；流動相：甲醇-水；梯度洗脫程序：0~1 min，25%甲醇；1~2 min，25%~35%甲醇；3~20 min，38%~80%甲醇；流速為0.2 mL/min；檢測波長為210 nm；分別吸取液相色譜對照品溶液與液相色譜供試品溶液各3 μL，注入液相色譜儀，測定，即得。