[發明專利]一種雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法及其專用裝置

在審

• 申請號: 202110841615.7
• 申請日: 2021-07-26
• 公開（公告）號: CN113416571A
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 王奎;蔣劍春;劉超;葉俊;尹小燕;潘雪媛;蔡婷婷
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C10G1/00
• 分類號: C10G1/00
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 蘇秋麗

本發明公開了一種雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法及其專用裝置，屬于生物質資源利用技術領域。該方法為1)將原料與雙相溶劑液化體系加入釜中預混合，輸送至雙相逆流反應釜加熱反應；2)反應后停止攪拌，水相進入水相沉降罐，有機相進入有機相分餾塔；3)水相沉降罐中水相經水相回流進口至雙相逆流反應釜，沉降木質素至副產品儲罐；4)有機相分餾塔將不同沸點產品轉移至產品儲罐；釜液經有機相回流進口回流至雙相逆流反應釜；5)頂部回流水相與中部回流有機相進行逆流混合，殘余產物和副產物的進一步萃取分離后進入下一循環。使液化溶劑高效循環使用，有利于產物與液化溶劑高效分離，實現生物質組分定向解聚和產物高效分離。

技術領域

本發明屬于生物質資源利用技術領域，具體涉及一種雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法及其專用裝置。

背景技術

世界范圍內石油化工產品的消費日益增長導致不可再生的石油和化石資源不斷枯竭，從而促使我們尋找可再生資源生產化學品。木質纖維生物質是一種分布廣泛且廉價易得的可再生資源，是化石能源的理想替代品。木質纖維生物質可通過高效轉化生產能源產品以實現零碳排放，或制備化學品與生物基材料以實現負碳排放，從而實現良好的碳原子經濟性。因此，充分利用農林木質纖維生物質資源對優化中國能源結構，實現“雙碳”戰略目標，改善生態環境，促進節能減排，均具有十分重要的意義。

采用木質纖維生物質熱化學轉化技術，制備高附加值化學品和液體燃料是木質纖維高效轉化和合理利用的重要技術之一，受到國內外學者的高度關注。木質纖維生物質熱化學轉化技術主要是包括生物質熱解、生物質氣化和生物質液化3種方法。生物質液化法因其具有能耗低，轉化效率高，產物選擇性好等優點被廣泛應用于木質纖維高效轉化制備高附加值燃料和化學品。然而，應該指出的是，生物質液化法目前主要使用液化反應釜進行一鍋法制備化學品，面臨著產物分離困難，溶劑難以回收利用等問題。因此，如何實現液化產物的高效分離和液化溶劑的循環利用，從而達到綠色可循環液化體系催化生物質全組分定向解聚為高附加值化學品成為急需解決的問題。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明要解決的技術問題在于提供一種雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法，該方法通過簡單的操作即可實現產物的高效分離和溶劑催化劑的循環使用，極大地降低了產物分離成本以及溶劑催化劑回收成本。本發明要解決的另一個技術問題是提供一種雙相逆流連續循環催化生物質定向液化裝置，該裝置結構簡單，操作方便，可以實現生物質的定向解聚和產物的高效分離。

為了解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法，包括以下步驟：

1)將生物質原料與雙相溶劑液化體系加入漿態預混釜中進行預混合，然后經循環泵輸送至雙相逆流反應釜中，攪拌使反應原料混合均勻，加熱至反應溫度后進行液化反應；所述雙相溶劑液化體系由非質子溶劑和金屬鹽溶液組成；

2)反應結束后，停止攪拌，開啟出液管路上的循環泵、打開第一閥門、關閉第二閥門10控制下層水相(金屬鹽溶液和木質素)進入水相沉降罐，然后關閉第一閥門、打開第二閥門控制上層有機相(高沸點極性非質子溶劑、5-羥甲基糠醛、糠醛和乙酸)進入有機相分餾塔；

3)水相沉降罐中水相(主要為金屬鹽溶液和少量產物)經水相回流進口回流至雙相逆流反應釜，沉降的木質素轉移至副產品收集罐；

4)有機相分餾塔通過控制塔板數，將不同沸點的產品5-羥甲基糠醛、糠醛和乙酸經冷凝器5冷凝后轉移至產品儲罐；釜液(主要為高沸點極性非質子溶劑和少部分溶解的木質素)經有機相回流進口回流至雙相逆流反應釜；

5)頂部回流的水相與中部回流的有機相進行逆流混合，實現殘余產物和副產物的進一步萃取分離后進入下一循環。