[發明專利]一種雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法及其專用裝置

在審

• 申請號: 202110841615.7
• 申請日: 2021-07-26
• 公開（公告）號: CN113416571A
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 王奎;蔣劍春;劉超;葉俊;尹小燕;潘雪媛;蔡婷婷
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C10G1/00
• 分類號: C10G1/00
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 蘇秋麗

1.一種雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將生物質原料與雙相溶劑液化體系加入漿態預混釜(1)中進行預混合，然后經循環泵輸送至雙相逆流反應釜(2)中，攪拌使反應原料混合均勻，加熱至反應溫度后進行液化反應；所述雙相溶劑液化體系由非質子溶劑和金屬鹽溶液組成；

2)反應結束后，停止攪拌，開啟出液管路上的循環泵、打開第一閥門(9)、關閉第二閥門(10)控制下層水相進入水相沉降罐(3)，然后關閉第一閥門(9)、打開第二閥門(10)控制上層有機相進入有機相分餾塔(4)；

3)水相沉降罐(3)中水相經水相回流進口回流至雙相逆流反應釜(2)，沉降的木質素轉移至副產品收集罐(11)；

4)有機相分餾塔(4)通過控制塔板數，將不同沸點的產品5-羥甲基糠醛、糠醛和乙酸經冷凝器(5)冷凝后轉移至產品儲罐(6)；釜液經有機相回流進口回流至雙相逆流反應釜(2)；

5)頂部回流的水相與中部回流的有機相進行逆流混合，實現殘余產物和副產物的進一步萃取分離后進入下一循環。

2.根據權利要求1所述雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法，其特征在于，所述雙相逆流反應釜(2)升溫速率為5～20℃/min，機械攪拌速率為1000～2000rpm；液化反應溫度為150～250℃，反應時間為1～5h。

3.根據權利要求1所述雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法，其特征在于，所述非質子溶劑為γ-戊內酯、環丁砜、二甲基亞砜、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或二氫左旋葡萄糖酮中的任一種；所述金屬鹽溶液為氯化鈉、氯化鋁、氯化鎂、硫酸鋁或硫酸鈉中的任一種，所述金屬鹽溶液濃度為10wt％～30wt％。

4.根據權利要求1所述雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法，其特征在于，所述生物質原料與雙相溶劑液化體系的質量比為1:10～1:30；所述非質子溶劑與金屬鹽溶液的質量比為1:1～1:10。

5.根據權利要求1所述雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法，其特征在于，所述生物質原料為竹子、秸稈、楊木、柳木或樺木中的任一種。

6.權利要求1～5任一所述雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法專用裝置，其特征在于，包括漿態預混釜(1)、雙相逆流反應釜(2)、水相沉降罐(3)、有機相分餾塔(4)、產品儲罐(6)和副產品儲罐(11)；

所述漿態預混釜(1)上設有進料口和混合液出口，所述雙相逆流反應釜(2)上設有混合液進口、水相回流進口、有機相回流進口、反應液出口，所述水相沉降罐(3)上設有水相進口、水相回流出口、副產品出口，所述有機相分餾塔(4)上設有有機相進口、產品出口、釜液出口；所述水相回流進口設于雙相逆流反應釜(2)釜體的頂部，有機相回流進口設于雙相逆流反應釜(2)釜體的中部；

所述混合液出口與混合液進口連接；反應液出口連接有出液管道，出液管道上連接有水相分流管路和有機相分流管路，水相分流管路與水相進口連接，有機相分流管路與有機相進口連接；水相回流出口通過第一回流管路(7)與水相回流進口連接，副產品出口與副產品儲罐(11)連接；所述產品出口與產品儲罐(6)連接，釜液出口通過第二回流管路(8)與有機相回流進口連接。

7.根據權利要求6所述雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法專用裝置，其特征在于，所述水相分流管路上設有第一閥門(9)，有機相分流管路上設有第二閥門(10)。

8.根據權利要求6所述雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法專用裝置，其特征在于，所述產品出口與產品儲罐(6)連接管道上設有冷凝器(5)，所述產品儲罐(6)設有三個。

9.根據權利要求6所述雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法專用裝置，其特征在于，所述雙相逆流反應釜(2)中設有紅外測溫儀，所述紅外測溫儀為非接觸式；所述漿態預混釜(1)和雙相逆流反應釜(2)中設有機械攪拌裝置。

10.根據權利要求6所述雙相逆流連續循環催化生物質定向液化方法專用裝置，其特征在于，所述出液管路上、混合液出口與混合液進口的連接管道上、第一回流管路(7)、第二回流管路(8)上均設有循環泵。