[發明專利]一種高純度D-二氫苯基甘氨酸甲酯及其制備方法在審
| 申請號： | 202110818111.3 | 申請日： | 2021-07-20 |
| 公開（公告）號： | CN113387824A | 公開（公告）日： | 2021-09-14 |
| 發明（設計）人： | 張軍立;段志鋼;王新輝;薛同山;劉倩;張致一;趙慶年;李珠;張沖;翟夢;劉磊;師書迪;白米冊;徐穎 | 申請（專利權）人： | 華北制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C227/18 | 分類號： | C07C227/18;C07C227/40;C07C229/32 |
| 代理公司： | 北京達友眾邦知識產權代理事務所(普通合伙) 11904 | 代理人： | 徐銀輝 |
| 地址： | 050000 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 苯基 甘氨酸 及其 制備 方法 | ||
1.一種高純度D-二氫苯基甘氨酸甲酯的制備方法，其特征在于，步驟如下：
1)將D-二氫苯基甘氨酸與甲醇混合攪拌均勻，維持反應體系溫度為60～65℃，加熱回流，降溫至45～55℃，加入反應試劑，并維持加入反應試劑后的體系溫度為45～50℃；
2)加入反應試劑后維持反應體系溫度為58～62℃，回流反應；
3)回流反應結束后后處理即得高純度D-二氫苯基甘氨酸甲酯。
2.根據權利要求1所述的高純度D-二氫苯基甘氨酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述反應體系微正壓至少0.005MPa。
3.根據權利要求1所述的高純度D-二氫苯基甘氨酸甲酯的制備方法，其特征在于，步驟1)中D-二氫苯基甘氨酸與甲醇的混合比例為1g∶4～6mL。
4.根據權利要求1所述的高純度D-二氫苯基甘氨酸甲酯的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述加熱回流的時間為0.5h。
5.根據權利要求1所述的高純度D-二氫苯基甘氨酸甲酯的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述回流反應的時間為3.5～4.5h。
6.根據權利要求1-5任一項所述的高純度D-二氫苯基甘氨酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述反應試劑為濃硫酸或氯化亞砜。
7.根據權利要求6所述的高純度D-二氫苯基甘氨酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述反應試劑為濃硫酸時，體系中濃硫酸與D-二氫苯基甘氨酸的質量比為1～1.3∶1；
所述反應試劑為氯化亞砜時，體系中氯化亞砜與D-二氫苯基甘氨酸的質量比為1～1.3∶1。
8.根據權利要求6所述的高純度D-二氫苯基甘氨酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述反應試劑為濃硫酸時，步驟1)中所述加入反應試劑的操作為：緩慢流加濃硫酸；
所述反應試劑為氯化亞砜時，步驟1)中所述加入反應試劑的操作為：將體系降溫至-10～0℃，一次性加入氯化亞砜。
9.根據權利要求6所述的高純度D-二氫苯基甘氨酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述反應試劑為濃硫酸時，所述后處理的操作為：真空蒸餾，補加甲醇，再次進行回流反應，重復操作至體系中D-二氫苯基甘氨酸含量降至0.5％以下；
所述反應試劑為氯化亞砜時，所述后處理的操作為：回流反應結束后進行真空蒸餾，然后降溫結晶、離心、干燥。
10.一種高純度D-二氫苯基甘氨酸甲酯，其特征在于，所述D-二氫苯基甘氨酸甲酯由權利要求1至9任一項所述方法制備得到。
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