[發明專利]一種用于催化氧化制備α-四氫萘酮的催化劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110814307.5
• 申請日: 2021-07-19
• 公開（公告）號: CN113426484A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 馬永平;雷月香;高培元;李英萍;陳陣;字富庭
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B01J31/18
• 分類號: B01J31/18;B01J31/02;B01J35/10;C07C45/28;C07C49/637
• 代理公司: 昆明同聚專利代理有限公司 53214
• 代理人: 王遠同

1.一種用于催化氧化制備α-四氫萘酮的催化劑，其特征在于，所述催化劑為：硅膠-NH₂-Cu，結構如下：

。

2.權利要求1所述用于催化氧化制備α-四氫萘酮的催化劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）胺基化的硅膠的制備：將硅膠加入有機溶劑中，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在90~130℃條件下冷凝回流8~24h，冷卻至室溫后，依次用乙醇和水沖洗抽濾，烘干后得到硅膠-NH₂；

（2）硅膠-NH₂吸附金屬離子Cu：將干燥所得的胺基化硅膠加入濃度為0.7~1.3mol/L的硫酸銅溶液中，超聲振蕩10~30min，攪拌12~24h，反應完成后，用大量的水洗滌烘干，則可得硅膠-NH₂-Cu。

3.根據權利要求2所述的用于催化氧化制備α-四氫萘酮的催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中的有機溶劑為丙酮、氯苯、無水乙醇或無水甲苯。

4.根據權利要求2所述的用于催化氧化制備α-四氫萘酮的催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中硅膠與3-氨丙基三乙氧基硅烷的質量體積比為1:1~1:8。

5.權利要求1所述催化劑用于催化氧化制備α-四氫萘酮的方法，其特征在于：稱取硅膠-NH₂-Cu催化劑加入反應容器中，再加入溶劑、氧化劑叔丁基過氧化氫和底物四氫萘，在溫度為40~100℃條件下冷凝回流，反應3~10h，合成α-四氫萘酮。

6.根據權利要求5所述催化劑用于催化氧化制備α-四氫萘酮的方法，其特征在于：所述底物與氧化劑的摩爾質量之比為1:1~1:9，所述溶劑為乙醇、丁醇、乙腈、苯甲醚、乙酸中的一種；催化劑的加入量為0.1-0.6g/mL。