[發明專利]聚甲酸乙烯酯的合成方法及其濕法紡絲

有效

• 申請號: 202110813485.6
• 申請日: 2021-07-19
• 公開（公告）號: CN113501897B
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發明（設計）人: 劉大剛;錢軍
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: C08F8/14
• 分類號: C08F8/14;C08F116/06;D01F6/14;D01D5/06
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 李小靜

1.聚甲酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述聚甲酸乙烯酯由以下原料制備而成：

所述原料按重量份數比為：聚乙烯醇20-30份和甲酸93-120份；

所述聚乙烯醇的醇解度為55%-98%，所述聚乙烯醇的分子量為67000-200000；

所述聚甲酸乙烯酯的合成方法包括以下步驟：

S1、以甲酸作為溶劑和反應物，放置入反應容器內；

S2、加入聚乙烯醇，在反應時間為1-5小時、反應溫度為30℃-90℃的反應條件下進行酯化反應，加入聚乙烯醇反應前，檢測大氣氛圍和壓力，在標準大氣氛圍和壓力下進行酯化反應；

S3、反應結束后加入溶液使產物析出，制備得聚甲酸乙烯酯，使產物析出的溶液為水、乙醇或者氫氧化鈉溶液中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的聚甲酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的醇解度為80%-98%。

3.根據權利要求1所述的聚甲酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述甲酸的質量分數范圍為大于等于88%。

4.根據權利要求1所述的聚甲酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述析出溶液的質量為聚乙烯醇質量的5-6倍。

5.一種聚甲酸乙烯酯的濕法紡絲方法，其特征在于，所述聚甲酸乙烯酯由以下原料制備而成：

所述原料按重量份數比為：聚乙烯醇20-30份和甲酸93-120份；

所述聚乙烯醇的醇解度為55%-98%，所述聚乙烯醇的分子量為67000-200000；所述方法包括以下步驟：

S10、以甲酸作為溶劑和反應物，放置入反應容器內、加入聚乙烯醇，在反應時間為1-5小時、反應溫度為30℃-90℃的反應條件下進行酯化反應，加入聚乙烯醇反應前，檢測大氣氛圍和壓力，在標準大氣氛圍和壓力下進行酯化反應，酯化反應后制備得到的聚甲酸乙烯酯反應液作為紡絲液；

S20、采用濕法紡絲進行制備聚甲酸乙烯酯纖維材料：使用注射泵、齒輪泵提供紡絲液，用滾筒牽引紡絲液，使紡絲液連續落入凝固浴中，初步成型；初步成型后的纖維在凝固浴中保留一段時間，得到完全成型的聚甲酸乙烯酯纖維。

6.根據權利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的濕法紡絲方法，其特征在于：在所述S20中，紡絲液連續落入凝固浴中前，調整紡絲針頭的位置，使紡絲針頭傾斜懸于凝固浴液面上方；

所述凝固浴為水、乙醇和氫氧化鈉溶液中的任意一種。

7.根據權利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的濕法紡絲方法，其特征在于：在所述S20中，初步成型后的纖維在凝固浴中保留的時間為8-10min。

8.根據權利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的濕法紡絲方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的醇解度為80%-98%。

9.根據權利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的濕法紡絲方法，其特征在于：所述甲酸的質量分數范圍為大于等于88%。