[發(fā)明專利]聚甲酸乙烯酯的合成方法及其濕法紡絲

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110813485.6
• 申請(qǐng)日: 2021-07-19
• 公開（公告）號(hào): CN113501897B
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉大剛;錢軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京信息工程大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F8/14
• 分類號(hào): C08F8/14;C08F116/06;D01F6/14;D01D5/06
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 李小靜

本發(fā)明公開了聚甲酸乙烯酯的合成方法，所述聚甲酸乙烯酯由以下原料制備而成：所述原料按重量份數(shù)比為：聚乙烯醇20?30份和甲酸93?120份；所述聚乙烯醇的醇解度為55％?98％，所述聚乙烯醇的分子量為67000?200000；本發(fā)明通過采用濕法紡絲進(jìn)行制備聚甲酸乙烯酯纖維材料，接著使用注射泵、齒輪泵提供紡絲液，用滾筒牽引紡絲液，使紡絲液連續(xù)落入凝固浴中，初步成型，且初步成型后的纖維在凝固浴中保留一段時(shí)間，得到完全成型的聚甲酸乙烯酯纖維，本發(fā)明制備的纖維直徑為0.5mm?0.8mm，長度無限制，制得聚甲酸乙烯酯纖維斷裂伸長率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及紡絲材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為聚甲酸乙烯酯的合成方法及其濕法紡絲。

背景技術(shù)

聚乙烯醇是一種親水性的半晶體，具有良好的水溶性、成膜性、粘結(jié)性、乳化性，以及卓越的耐熱、耐磨、耐油脂、耐溶劑、耐腐蝕、耐紫外輻射等性能，且無毒無味，無腐蝕性、可生物降解，對(duì)皮膚無刺激性，不會(huì)引起皮膚過敏。經(jīng)過幾十年來的快速發(fā)展，聚乙烯醇已經(jīng)成為世界上產(chǎn)量最大的水溶性有機(jī)高分子聚合物，目前除了用作維尼綸原料之外，還廣泛應(yīng)用于粘膠劑、乳化劑、分散劑、漿料、涂料、造紙、薄膜等工業(yè)領(lǐng)域。

紡絲是將成纖高聚物流體定量從噴絲孔擠出，流體細(xì)流在適當(dāng)介質(zhì)中固化成纖維的過程。

酯化聚乙烯醇是聚乙烯醇分子中的活潑羥基與酸發(fā)生酯化所得到的PVA衍生物，按照參與反應(yīng)的酸的種類不同，酯化改性聚乙烯醇可分為PVA無機(jī)酸酯和PVA有機(jī)酸酯兩大類。PVA無機(jī)酸酯主要有PVA磷酸酯、PVA硫酸酯等。PVA有機(jī)酸酯主要有聚乙烯醇與有機(jī)酸、酸酐、酰氯等酯化所得。

現(xiàn)有技術(shù)中并無報(bào)道聚乙烯醇與甲酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，為擴(kuò)展聚乙烯醇酯的種類，提出聚甲酸乙烯酯的合成方法及其濕法紡絲。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供聚甲酸乙烯酯的合成方法及其濕法紡絲，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：聚甲酸乙烯酯的合成方法，所述聚甲酸乙烯酯由以下原料制備而成：

所述原料按重量份數(shù)比為：聚乙烯醇20-30份和甲酸93-120份；

所述聚乙烯醇的醇解度為55％-98％，所述聚乙烯醇的分子量為67000-200000；

所述聚甲酸乙烯酯的合成方法包括以下步驟：

S1、以甲酸作為溶劑和反應(yīng)物，放置入反應(yīng)容器內(nèi)；

S2、加入聚乙烯醇，在反應(yīng)時(shí)間為1-5小時(shí)、反應(yīng)溫度為30℃-90℃的反應(yīng)條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)；

S3、反應(yīng)結(jié)束后加入溶液使產(chǎn)物析出，制備得聚甲酸乙烯酯。

優(yōu)選的：在所述S2中，加入聚乙烯醇反應(yīng)前，檢測大氣氛圍和壓力，在標(biāo)準(zhǔn)大氣氛圍和壓力下進(jìn)行酯化反應(yīng)。

優(yōu)選的：在所述S3中，使產(chǎn)物析出的溶液為水、乙醇或者氫氧化鈉溶液中的任意一種。

優(yōu)選的：所述聚乙烯醇的純潔度優(yōu)選為80％-98％。

優(yōu)選的：所述甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選范圍為大于等于88％。

優(yōu)選的：所述析出溶液的質(zhì)量為聚乙烯醇質(zhì)量的5-6倍。

一種聚甲酸乙烯酯的濕法紡絲方法，包括以下步驟：

S10、以所述S3制備得到的聚甲酸乙烯酯反應(yīng)液作為紡絲液；

S20、采用濕法紡絲進(jìn)行制備聚甲酸乙烯酯纖維材料；

S30、使用注射泵、齒輪泵提供紡絲液，用滾筒牽引紡絲液，使紡絲液連續(xù)落入凝固浴中，初步成型；