[發明專利]一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法

在審

• 申請號: 202110793462.3
• 申請日: 2021-07-14
• 公開（公告）號: CN113502001A
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 李志勇;張志勇
• 申請（專利權）人: 上海镎素工業技術有限公司
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/34;C08L67/02
• 代理公司: 上海海貝律師事務所 31301
• 代理人: 宋振宇

本發明公開了一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法，具體步驟S1：納米硅的制備：將無機硅酸鹽、硅烷偶聯劑在堿性條件與水、乙二醇或丙二醇混合分散劑中攪拌反應；反應過程施加高速剪切場；將所制備反應原液通過過濾網處理后，得到A液；S2：納米硅的表面阻燃成分修飾：A液可進一步與含氟基團硅烷偶聯劑反應制備二元修飾硅液B；反應后加入磷系鹽，繼續攪拌；制備的液體反應物為三元修飾納米硅C液；S3：干燥：將C液干燥完全后得到三元修飾納米硅C粉；S4：三元硅的表征；S5：三元硅的應用測試，以及綜合性能評估。本發明，粒子為納米級，甚至到10nm以下，尺度很低；尺度極低時，添加量不高，也會起到優異的阻燃效果。

技術領域

本發明涉及阻燃劑技術領域，具體是一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法。

背景技術

傳統阻燃劑主要包括無機和有機。無機包括金屬氫氧化物、銻、硼鋅、鉬錫、紅磷、次磷酸鹽、納米粘土、無機填料等。有機的，更多，包括大多數含鹵阻燃劑、磷系、氮系、有機硅等。在這個領域，有些特色產品，包括聚合物/納米、有機硅、耐高溫磷系、膨脹系等。阻燃劑體系非常龐大。但：傳統阻燃劑添加量高，影響成品力學性能；需要添加抗滴落劑才能起到抗滴落效用；商業化的阻燃劑多利用不同種類阻燃劑的協同效應。比如膨脹系，包括炭源、酸源、氣源，在燃燒的不同階段起到阻燃協同；很受歡迎。新的阻燃劑，也有單組份，實現多種阻燃機理。但這種技術很少。納米阻燃劑，有一種POSS籠形聚倍半硅氧烷；但成本很高。

為此，我們提出一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法，以解決現有技術中的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法，包括以下步驟：

S1：納米硅的制備：將無機硅酸鹽、硅烷偶聯劑在堿性條件與水、乙二醇或丙二醇混合分散劑中攪拌反應；反應過程施加高速剪切場；將所制備反應原液通過過濾網處理后，得到A液。

S2：納米硅的表面阻燃成分修飾：A液繼續與含氟的硅烷偶聯劑反應制備二元硅B液；B液反應完全后加入磷系鹽，繼續攪拌；制備的液體反應物為三元硅C液；

S3：干燥：將C液干燥完全后得到C粉。

優選的，還包括步驟：

S4：三元硅的表征：使用光學顯微鏡、SEM及附帶統計插件表征二維線性材料結構、形態與尺度；繪制三元修飾納米硅材料尺度分布曲線。

S5：綜合性能測試：將C粉與滌綸、聚酰胺等高分子樹脂通過雙螺桿共混擠出造粒；然后制備樣品，測試材料在不同添加比例下使用垂直燃燒法阻燃性能，以及拉伸強度、斷裂伸長率、沖擊強度機械物理性能，并與未添加三元修飾硅的樹脂做對照。

優選的，所述無機硅酸鹽包括硅酸鋁、硅酸鐵、硅酸鈣、硅酸鎂、硅酸鉀、硅酸鈉等中的一種或多種。所述步驟S1中無機硅酸鹽的規格小于20μm。

優選的，S1所述的硅烷偶聯劑包括氨丙基三甲氧基硅烷，氨丙基三乙氧基硅烷，氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種或多種。

優選的，所述的磷系鹽，包括鈉、鉀、鎂等粒子的二甲基次磷酸鹽，二乙基次磷酸鹽，無機次磷酸鹽，亞磷酸鹽，磷酸鹽，磷酸一氫鹽，以及二氫鹽類中的一種或多種。

優選的，所述含氟硅烷偶聯劑主要為3,3,3-三氟丙基三甲基硅烷(F313)，1H,1H,2H,2H-三氟辛基三甲氧基硅烷(F813)，1H,1H,2H,2H-三氟辛基三甲乙基硅烷(F823)，1H,1H,2H,2H-三氟癸基三甲氧基硅烷(F1013)，以及1H,1H,2H,2H-三氟癸基三乙氧基硅烷(F1023)中的一種或多種。

優選的，所述步驟S1中攪拌反應的時間為3-7hrs。