[發明專利]一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法

在審

• 申請號: 202110793462.3
• 申請日: 2021-07-14
• 公開（公告）號: CN113502001A
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 李志勇;張志勇
• 申請（專利權）人: 上海镎素工業技術有限公司
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/34;C08L67/02
• 代理公司: 上海海貝律師事務所 31301
• 代理人: 宋振宇

1.一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：納米硅的制備：將無機硅酸鹽、硅烷偶聯劑在堿性條件與水、乙二醇或丙二醇混合分散劑中攪拌反應；反應過程施加高速剪切場；將所制備反應原液通過過濾網處理后，得到A液。

S2：納米硅的表面阻燃成分修飾：A液繼續與含氟的硅烷偶聯劑反應制備二元硅B液；B液反應完全后加入磷系鹽，繼續攪拌；制備的液體反應物為三元硅C液；

S3：干燥：將C液干燥完全后得到C粉。

2.根據權利要求1所述的一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法，還包括步驟：

S4：三元硅的表征：使用光學顯微鏡、SEM及附帶統計插件表征二維線性材料結構、形態與尺度；繪制三元修飾納米硅材料尺度分布曲線。

S5：綜合性能測試：將C粉與滌綸、聚酰胺等高分子樹脂通過雙螺桿共混擠出造粒；然后制備樣品，測試材料在不同添加比例下使用垂直燃燒法阻燃性能，以及拉伸強度、斷裂伸長率、沖擊強度機械物理性能，并與未添加三元修飾硅的樹脂做對照。

3.根據權利要求1所述的一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述無機硅酸鹽包括硅酸鋁、硅酸鐵、硅酸鈣、硅酸鎂、硅酸鉀、硅酸鈉等中的一種或多種。所述步驟S1中無機硅酸鹽的規格小于20μm。

4.根據權利要求1所述的一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：S1所述的硅烷偶聯劑包括氨丙基三甲氧基硅烷，氨丙基三乙氧基硅烷，氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述的磷系鹽，包括鈉、鉀、鎂等粒子的二甲基次磷酸鹽，二乙基次磷酸鹽，無機次磷酸鹽，亞磷酸鹽，磷酸鹽，磷酸一氫鹽，以及二氫鹽類中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述含氟硅烷偶聯劑主要為3,3,3-三氟丙基三甲基硅烷，1H,1H,2H,2H-三氟辛基三甲氧基硅烷，1H,1H,2H,2H-三氟辛基三甲乙基硅烷，1H,1H,2H,2H-三氟癸基三甲氧基硅烷，以及1H,1H,2H,2H-三氟癸基三乙氧基硅烷中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中攪拌反應的時間為3-7hrs。

8.根據權利要求1所述的一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中過濾網采用325目過濾網。

9.根據權利要求1所述的一種三元改性超低尺度硅酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中攪拌的時間為0.5-5hrs。