[發明專利]一種三氟異丙醇的制備方法

有效

• 申請號: 202110792758.3
• 申請日: 2021-07-14
• 公開（公告）號: CN113461491B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 王瑞英;李丕永;王永千;張麗平;鄒冉
• 申請（專利權）人: 山東華安新材料有限公司
• 主分類號: C07C31/38
• 分類號: C07C31/38;C07C29/32
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 耿媛媛

本發明涉及一種三氟異丙醇的制備方法，具體涉及一種1,1,1?三氟?2?丙醇的制備方法，屬于氟化工技術領域。本發明的1,1,1?三氟?2?丙醇的制備方法，以甲基氯化鎂格式試劑與三氟丙醛作為反應物通過格式反應（Grignard?Reaction）制備1,1,1?三氟?2?丙醇。原料三氟丙醛及甲基氯化鎂制備工藝，反應條件溫和。反應產率高，三氟丙醛轉化率達到98%以上，1,1,1?三氟?2?丙醇選擇性達到95%以上。反應流程短、制備工藝簡單，安全環保，副反應少。可連續性投料，易于實現大規模工業化聯產。

技術領域

本發明涉及一種三氟異丙醇的制備方法，具體涉及一種1,1,1-三氟-2-丙醇的制備方法，屬于氟化工技術領域。

背景技術

1,1,1-三氟-2-丙醇的分子式為C3H5F3O，分子質量114.07，CAS號374-01-6，密度1.235g/cm3，沸點67.0℃，閃點38.8℃。其結構式如下：

1,1,1-三氟-2-丙醇是一種新型的含氟化合物，是一種高極性的溶劑，與水和許多有機溶劑很容易混合，熱穩定性好，并且對于紫外光的透過性良好。這些特性使1,1,1-三氟-2-丙醇能夠成為許多聚合體系中的一種理想溶劑；1,1,1-三氟-2-丙醇是用作要藥品的中間體（例如：1,1,1-三氟-2-丙醇是制備異構體純活性藥物成分（API）的重要結構單元，API用于神經病學和神經精神障礙的治療）；1,1,1-三氟-2-丙醇可以用作電子方面的溶劑洗凈劑；1,1,1-三氟-2-丙醇可以溶解很大一部分的聚合物，如聚酯、聚氨酯、聚丙烯腈、聚縮醛和水解聚乙烯等，由于這樣的性質使其能夠在分析方面得到很好的應用及作為高聚物再利用的再生劑。

目前合成1,1,1-三氟-2-丙醇的方法（按照原料分）主要有三氟丙烯法、三氟環氧丙烷法[Encyclopedia?of?Reagents?for?Organic?Synthesis]以及三氟丙酮法(CN1030050908A、CN101218350B、CN104447205A、CN104894169B、CN104474136A、Journal?ofAmerican?Chemical?Society，70，1281-2；1948)。三氟丙烯存在易燃、易爆的缺陷，三氟環氧丙烷通過三氟丙烯制備，因此三氟環氧丙烷法，同樣具備三氟丙烯法的缺點；三氟丙酮極度易燃。因此，如何解決現有制備方法存在的原料的易燃易爆的缺陷，是1,1,1-三氟-2-丙醇制備迫切需要解決的問題。

發明內容

為了克服現有技術原料易燃易爆、設備投資大、成本高、不適合工業化生產等技術缺陷，本發明提供一種1,1,1-三氟-2-丙醇的氣相制備方法，該方法具有工藝簡單、反應條件溫和、原料轉化率高，易于實現工業化等優點。

為實現上述目的，本發明解決其技術問題所采用的技術方案是，一種三氟異丙醇的制備方法：以甲基氯化鎂格式試劑與三氟丙醛作為反應物通過格式反應（GrignardReaction）制備1,1,1-三氟-2-丙醇的制備方法：在通入惰性氣體保護的干燥反應器內，先加入堿金屬或堿土氟化物催化劑，降溫至-10℃，然后攪拌狀態下加入甲基氯化鎂格式試劑，最后加入三氟乙醛的有機溶劑溶液；所述三氟乙醛與甲基氯化鎂格式試劑的摩爾比0.9~2.5:1，所述三氟乙醛與催化劑的摩爾比1.0:0.02~0.2；滴畢，在-80~0℃溫度下反應8~20h，加水終止反應，提純，得到無色液體1,1,1-三氟-2-丙醇。

優選的，所述三氟乙醛與甲基氯化鎂格式試劑的摩爾比為1:1±0.05。

優選的，所述催化劑為氟化鈉、氟化鉀、氟化銫中的一種或幾種。

優選的，所述三氟乙醛與催化劑的摩爾比為1.0:0.02~0.1。

優選的，所述有機溶劑為乙醚、丙醚、丁醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、甲基叔丁基醚等其中的一種或幾種。

優選的，所述反應溶劑無水、無氧，使用前需要脫水，控制水分低于50ppm。