[發(fā)明專利]一種三氟異丙醇的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110792758.3
• 申請日: 2021-07-14
• 公開（公告）號: CN113461491B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王瑞英;李丕永;王永千;張麗平;鄒冉
• 申請（專利權(quán)）人: 山東華安新材料有限公司
• 主分類號: C07C31/38
• 分類號: C07C31/38;C07C29/32
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 耿媛媛

1.一種三氟異丙醇的制備方法，其特征在于：在通入惰性氣體保護(hù)的干燥反應(yīng)器內(nèi)，先加入堿金屬氟化物催化劑，降溫至-10℃，然后攪拌狀態(tài)下加入甲基氯化鎂格式試劑，最后加入三氟乙醛的有機(jī)溶劑溶液；所述三氟乙醛與甲基氯化鎂的摩爾比1:1±0.05，所述三氟乙醛與堿金屬氟化物催化劑的摩爾比為1.0:0.02~0.1；滴畢，在-60~0℃溫度下反應(yīng)8~20h，加水終止反應(yīng)，提純，得到無色1,1,1-三氟-2-丙醇液體；

所述的堿金屬氟化物催化劑為氟化鈉、氟化鉀、氟化銫中的一種或幾種；

所述的有機(jī)溶劑為乙醚、丙醚、丁醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、甲基叔丁基醚中的一種或幾種。

2.一種如權(quán)利要求1所述的三氟異丙醇的制備方法，其特征在于：所述的反應(yīng)溶劑無水、無氧，使用前脫水至水分低于50ppm。

3.一種如權(quán)利要求1所述的三氟異丙醇的制備方法，其特征在于：所述的三氟乙醛的有機(jī)溶劑溶液的加入方式為滴加或泵進(jìn)料；控制滴加速度密切觀察反應(yīng)釜溫度，溫度比預(yù)設(shè)溫度升高2℃，暫停進(jìn)料，溫度降至設(shè)定溫度時(shí)，方可繼續(xù)投料。

4.一種如權(quán)利要求1所述的三氟異丙醇的制備方法，其特征在于：所述的三氟乙醛使用之前使用干燥劑進(jìn)行干燥處理。

5.一種如權(quán)利要求4所述的三氟異丙醇的制備方法，其特征在于：所述的三氟乙醛干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂、無水碳酸鉀、無水硫酸鈣、分子篩中的一種或幾種。