[發(fā)明專利]一種3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110791065.2
• 申請(qǐng)日: 2021-07-13
• 公開（公告）號(hào): CN113443968B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊顓;黃超;李懷玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽潤(rùn)衍科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C39/07
• 分類號(hào): C07C39/07;C07C37/50;C07C37/74;B01J31/02
• 代理公司: 銅陵市嘉同知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34186
• 代理人: 吳晨亮

本發(fā)明一種3,5?二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法包括：配料工序：以異佛爾酮為原料、碳酸二甲酯為均相催化劑、二甲基硫醚為防結(jié)焦劑，按一定的配比稱取反應(yīng)所需原料并于室溫混合均勻；催化裂解工序：將配物料引入不銹鋼管式反應(yīng)器中，于550～560℃下進(jìn)行芳構(gòu)化反應(yīng)，催化裂解3～4h；減壓精餾工序：去除副產(chǎn)物異亞丙基丙酮、丙酮、雙丙酮醇、均三甲苯、間二甲苯和甲苯，得到產(chǎn)品3,5?二甲基苯酚（MX）三個(gè)工序。采用此種方法原料易得、低毒、環(huán)保性能優(yōu)異、在生產(chǎn)中使用安全、方便、污染少、容易運(yùn)輸、性價(jià)比高，制取工藝流程簡(jiǎn)單、操作便利、反應(yīng)時(shí)間短、操作安全環(huán)保、對(duì)環(huán)境友好、收率高、經(jīng)濟(jì)、綠色環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，特別涉及一種3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法。

背景技術(shù)

3,5-二甲基苯酚是一種重要的有機(jī)合成中間體及精細(xì)化工原料。主要用于制備抗氧化劑、橡膠促進(jìn)劑、染料、涂料、殺菌劑、防腐劑、消毒劑等各類產(chǎn)品。

目前，3,5-二甲基苯酚的生產(chǎn)方法主要有以下四種：①煤焦油洗油餾分提取法，此法設(shè)備投資大，收率低；②苯酚烷基化法，苯酚用甲醇烷基化，此法選擇性太低，生成多種二甲基苯酚，性質(zhì)非常相近，分離困難；③間二甲苯磺化法：工藝過程復(fù)雜，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，三廢處理量大，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重；④異佛爾酮芳構(gòu)化法，該方法工藝簡(jiǎn)單，屬環(huán)境友好反應(yīng)，因此，3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化合成的研究主要集中于此方法。

英國(guó)專利GB119783中提出用活性氧化鋁AL₂O₃作為催化劑，在550~560℃高溫下反應(yīng)，異佛爾酮轉(zhuǎn)化率可達(dá)90%，但選擇性不夠理想。

美國(guó)專利4086282中提出用碘甲烷CH₃I作為催化劑，利用均相氣相法裂解異佛爾酮的方法，該反應(yīng)條件為常壓反應(yīng)，如果要達(dá)到轉(zhuǎn)化率99%以上，選擇性90%以上，催化劑的用量要大于15%，增加了生產(chǎn)成本。

均相催化裂化法，湯鳳等人：以異佛爾酮為底物采用液相催化劑A，用量為1.5%(w/w)，以黃銅為反應(yīng)器材質(zhì)，以201為防結(jié)焦劑，其用量為0.5%(w/w)，反應(yīng)溫度為550℃，進(jìn)料流速為1.0L/h，制取3,5-二甲基苯酚，該法工藝簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保（華南理工大學(xué)2005年碩士學(xué)位論文）。該法發(fā)明人保密了均相催化劑A和防結(jié)焦劑201的化學(xué)成份，同時(shí)也未闡述催化劑和防結(jié)焦劑如何從目標(biāo)產(chǎn)物中的分離方法。

中國(guó)發(fā)明專利公開號(hào)CN104355969A公開了一種3,5-二甲基苯酚的制備方法，其中鹵代脂肪烴作均相催化劑，異佛爾酮轉(zhuǎn)化率達(dá)90%以上，MX的收率達(dá)75%以上。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種原料易得、低毒、環(huán)保性能優(yōu)異、在生產(chǎn)中使用安全、方便、污染少、容易運(yùn)輸、性價(jià)比高，制取工藝流程簡(jiǎn)單、操作便利、反應(yīng)時(shí)間短、操作安全環(huán)保、對(duì)環(huán)境友好、收率高、經(jīng)濟(jì)、綠色環(huán)保的3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法。

本發(fā)明所述的3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法，包括：配料工序：以異佛爾酮為原料、碳酸二甲酯為均相催化劑、二甲基硫醚為防結(jié)焦劑，按均相催化劑與原料異佛爾酮的質(zhì)量比為0.6～0.8:100、防結(jié)焦劑和異佛爾酮的質(zhì)量比為0.3～0.5:100的配比進(jìn)行稱重，室溫?cái)嚢?5～20min混合均勻；催化裂解工序：將上述所配物料引入不銹鋼管式反應(yīng)器中，于550～560℃下進(jìn)行芳構(gòu)化反應(yīng)，催化裂解3～4h；減壓精餾工序：將上述經(jīng)催化裂化工序所得物料經(jīng)精餾塔進(jìn)行分離提純，去除副產(chǎn)物異亞丙基丙酮、丙酮、雙丙酮醇、均三甲苯、間二甲苯和甲苯，得到產(chǎn)品3,5-二甲基苯酚（MX）三個(gè)工序。

優(yōu)選的，配料工序中均相催化劑與異佛爾酮的質(zhì)量比為0.65：100。

優(yōu)選的，配料工序中防結(jié)焦劑與異佛爾酮的質(zhì)量比為0.5：100。

優(yōu)選的，催化裂解工序中引入不銹鋼管式反應(yīng)器的混合物料的進(jìn)料流速為200～280L/h。