[發明專利]一種3,5-二甲基苯酚的工業化制備方法

有效

• 申請號: 202110791065.2
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113443968B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 楊顓;黃超;李懷玉
• 申請（專利權）人: 安徽潤衍科技有限公司
• 主分類號: C07C39/07
• 分類號: C07C39/07;C07C37/50;C07C37/74;B01J31/02
• 代理公司: 銅陵市嘉同知識產權代理事務所(普通合伙) 34186
• 代理人: 吳晨亮

1.一種3,5-二甲基苯酚的工業化制備方法，其特征在于，包括如下三個工序：

A．配料工序：以異佛爾酮為原料、碳酸二甲酯為均相催化劑、二甲基硫醚為防結焦劑，按均相催化劑與原料異佛爾酮的質量比為0.6～0.8:100、防結焦劑和異佛爾酮的質量比為0.3～0.5:100的配比進行稱重，室溫攪拌15～20min混合均勻；

B.催化裂解工序：將上述經A步所配物料引入不銹鋼管式反應器中，于550～560℃下進行芳構化反應，催化裂解3～4h；

C.減壓精餾工序：將經步驟B所得物料經精餾塔進行分離提純，去除副產物異亞丙基丙酮、丙酮、雙丙酮醇、均三甲苯、間二甲苯和甲苯，得到產品3,5-二甲基苯酚。

2.根據權利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工業化制備方法，其特征在于：所述配料工序中均相催化劑與異佛爾酮的質量比為0.65:100。

3.根據權利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工業化制備方法，其特征在于：所述配料工序中防結焦劑與異佛爾酮的質量比為0.5:100。

4.根據權利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工業化制備方法，其特征在于：所述催化裂解工序中引入不銹鋼管式反應器的混合物料的進料流速為200～280L/h。

5.根據權利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工業化制備方法，其特征在于：所述催化裂解工序中不銹鋼管式反應器的長徑比為2800～3200。

6.根據權利要求5所述的3,5-二甲基苯酚的工業化制備方法，其特征在于：所述催化裂解工序中不銹鋼管式反應器的公稱直徑：為50mm，總長為150m。

7.根據權利要求5所述的3,5-二甲基苯酚的工業化制備方法，其特征在于：所述催化裂解工序中不銹鋼管式反應器的操作壓力為35～50kpa。

8.根據權利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工業化制備方法，其特征在于：所述減壓精餾工序中精餾塔內操作溫度控制在130～140℃、真空度維持在-0.09～-0.098MPa。

9.如權利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工業化制備方法，其特征在于：所述配料工序中，先將均相催化劑與原料異佛爾酮在配料罐內混合成混合料，通過管道輸入計量罐A內計量稱重，同時將二甲基硫醚通過管道輸入計量罐B內計量稱重；所述催化裂解工序中，對不銹鋼管式反應器進行預熱至使二甲基硫醚分解的溫度；先將二甲基硫醚輸入不銹鋼管式反應器內，使得二甲基硫醚分解為HS自由基形式與不銹鋼管式反應器反應5?min?-10min，再將混合料輸送至不銹鋼管式反應器內進行裂解反應。