[發(fā)明專(zhuān)利]一種3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110791065.2
• 申請(qǐng)日: 2021-07-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113443968B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊顓;黃超;李懷玉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽潤(rùn)衍科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C39/07
• 分類(lèi)號(hào): C07C39/07;C07C37/50;C07C37/74;B01J31/02
• 代理公司: 銅陵市嘉同知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34186
• 代理人: 吳晨亮

1.一種3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法，其特征在于，包括如下三個(gè)工序：

A．配料工序：以異佛爾酮為原料、碳酸二甲酯為均相催化劑、二甲基硫醚為防結(jié)焦劑，按均相催化劑與原料異佛爾酮的質(zhì)量比為0.6～0.8:100、防結(jié)焦劑和異佛爾酮的質(zhì)量比為0.3～0.5:100的配比進(jìn)行稱(chēng)重，室溫?cái)嚢?5～20min混合均勻；

B.催化裂解工序：將上述經(jīng)A步所配物料引入不銹鋼管式反應(yīng)器中，于550～560℃下進(jìn)行芳構(gòu)化反應(yīng)，催化裂解3～4h；

C.減壓精餾工序：將經(jīng)步驟B所得物料經(jīng)精餾塔進(jìn)行分離提純，去除副產(chǎn)物異亞丙基丙酮、丙酮、雙丙酮醇、均三甲苯、間二甲苯和甲苯，得到產(chǎn)品3,5-二甲基苯酚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法，其特征在于：所述配料工序中均相催化劑與異佛爾酮的質(zhì)量比為0.65:100。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法，其特征在于：所述配料工序中防結(jié)焦劑與異佛爾酮的質(zhì)量比為0.5:100。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法，其特征在于：所述催化裂解工序中引入不銹鋼管式反應(yīng)器的混合物料的進(jìn)料流速為200～280L/h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法，其特征在于：所述催化裂解工序中不銹鋼管式反應(yīng)器的長(zhǎng)徑比為2800～3200。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法，其特征在于：所述催化裂解工序中不銹鋼管式反應(yīng)器的公稱(chēng)直徑：為50mm，總長(zhǎng)為150m。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法，其特征在于：所述催化裂解工序中不銹鋼管式反應(yīng)器的操作壓力為35～50kpa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法，其特征在于：所述減壓精餾工序中精餾塔內(nèi)操作溫度控制在130～140℃、真空度維持在-0.09～-0.098MPa。

9.如權(quán)利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工業(yè)化制備方法，其特征在于：所述配料工序中，先將均相催化劑與原料異佛爾酮在配料罐內(nèi)混合成混合料，通過(guò)管道輸入計(jì)量罐A內(nèi)計(jì)量稱(chēng)重，同時(shí)將二甲基硫醚通過(guò)管道輸入計(jì)量罐B內(nèi)計(jì)量稱(chēng)重；所述催化裂解工序中，對(duì)不銹鋼管式反應(yīng)器進(jìn)行預(yù)熱至使二甲基硫醚分解的溫度；先將二甲基硫醚輸入不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)，使得二甲基硫醚分解為HS自由基形式與不銹鋼管式反應(yīng)器反應(yīng)5?min?-10min，再將混合料輸送至不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行裂解反應(yīng)。