[發明專利]一種超低粘羧甲基纖維素鋰及其制備方法與應用有效
| 申請號: | 202110790708.1 | 申請日: | 2021-07-13 |
| 公開(公告)號: | CN113372456B | 公開(公告)日: | 2022-06-10 |
| 發明(設計)人: | 夏銀鳳;聶楨楨;李友琦;張海濤;郭鴻雁;黃禮榮;張長青;周憲偉;張成菊 | 申請(專利權)人: | 重慶力宏精細化工有限公司 |
| 主分類號: | C08B11/12 | 分類號: | C08B11/12;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 王燦 |
| 地址: | 401336*** | 國省代碼: | 重慶;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 超低粘 羧甲基纖維素 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種超低粘羧甲基纖維素鋰的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)堿化-氧化
將植物纖維素、乙醇溶液、氫氧化鈉溶液、氧化劑-乙醇水溶液混合后,在常溫常壓下反應;
(2)醚化
待堿化-氧化反應結束后,加入一氯乙酸-乙醇溶液,常壓下進行醚化反應,即得到粗制的羧甲基纖維素鈉;
(3)酸化
將粗制的羧甲基纖維素鈉放入酸中進行酸化,得到羧甲基纖維素酸;
(4)取代
將制得的羧甲基纖維素酸加入至鋰鹽-乙醇溶液中進行取代反應,得到超低黏羧甲基纖維素鋰;
所述步驟(1)中的乙醇溶液濃度為85~95%,氫氧化鈉溶液的濃度為45~52%,氧化劑-乙醇水溶液中氧化劑的濃度為5~35%,所述氧化劑-乙醇水溶液中乙醇濃度≥93%;
所述氧化劑為過氧乙酸、過氧化氫、次氯酸鈉、過碳酸鈉中的一種或多種;
所述植物纖維素、乙醇溶液、氫氧化鈉溶液、氧化劑的加入量按重量份數分別為3~12份、8~25份、4.5~18份、0.1~1份;
所述步驟(1)堿化-氧化反應的時間為60~150min;
所述步驟(2)中一氯乙酸-乙醇溶液中一氯乙酸的質量濃度為45~65%,所述一氯乙酸-乙醇溶液中乙醇濃度≥93%,一氯乙酸-乙醇溶液加入量按重量份數計為4~16份,醚化反應時間為30~80min;
所述步驟(3)中酸為硫酸、鹽酸、硝酸中的一種;所述酸的濃度為15~40%;酸化溫度為38~55℃,酸化時間為60~180min;
所述步驟(4)的取代反應pH為7.5~9.5,時間為40~140min;所述鋰鹽為氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰中的一種。
2.如權利要求1所述的一種超低粘羧甲基纖維素鋰的制備方法制得的一種超低粘羧甲基纖維素鋰。
3.如權利要求2所述的一種超低粘羧甲基纖維素鋰作為分散劑在鋰離子電池中的應用。
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