[發(fā)明專利]一種超低粘羧甲基纖維素鋰及其制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110790708.1
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113372456B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發(fā)明（設計）人: 夏銀鳳;聶楨楨;李友琦;張海濤;郭鴻雁;黃禮榮;張長青;周憲偉;張成菊
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶力宏精細化工有限公司
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12;H01M10/0525
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 王燦

本發(fā)明涉及鋰離子電池材料改性技術(shù)領域，尤其涉及一種超低粘羧甲基纖維素鋰及其制備方法與應用。本發(fā)明將原料放入反應釜，經(jīng)堿化反應、醚化反應、酸化反應以及取代反應后制得超低黏度羧甲基纖維素鋰，將其作為分散劑可較好分散納米級導電材料、無機陶瓷顆粒材料等，獲得流動性好、穩(wěn)定性佳的導電漿料或電池隔膜用耐熱陶瓷漿料。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及鋰離子電池材料改性技術(shù)領域，尤其涉及一種超低粘羧甲基纖維素鋰及其制備方法與應用。

背景技術(shù)

市面現(xiàn)有羧甲基纖維素鋰產(chǎn)品通常為中、高粘產(chǎn)品，分散效果一般，大多應用于天然石墨、人造石墨、含硅-石墨負極漿料作分散穩(wěn)定劑與粘結(jié)劑，而對于粒徑極小，納米級的導電材料(如單壁碳納米管、石墨烯，高電導率的導電炭黑等等)或其它極細小顆粒材料,因其比表面積較大，市面現(xiàn)有羧甲基纖維素鋰產(chǎn)品粘度較高，無法滿足其分散要求。

因此，如何提供一種超低粘羧甲基纖維素鋰，能夠較好的分散納米級導電材料、無機陶瓷顆粒材料等，以獲得流動性好、穩(wěn)定性佳的導電漿料或電池隔膜用耐熱陶瓷漿料是本領域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的一在于提供一種超低粘羧甲基纖維素鋰的制備方法。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種超低粘羧甲基纖維素鋰及其制備方法，包括以下步驟：

(1)堿化-氧化

將植物纖維素、乙醇溶液、氫氧化鈉溶液、氧化劑-乙醇水溶液混合后，在常溫常壓下反應；

(2)醚化

待堿化-氧化反應結(jié)束后，加入一氯乙酸-乙醇溶液，常壓下進行醚化反應，即得到粗制的羧甲基纖維素鈉；

(3)酸化

將粗制的羧甲基纖維素鈉放入酸中進行酸化，得到羧甲基纖維素酸；

(4)取代

將制得的羧甲基纖維素酸加入至鋰鹽-乙醇溶液中進行取代反應，得到超低黏羧甲基纖維素鋰。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中的乙醇溶液濃度為85～95％，氫氧化鈉溶液的濃度為45～52％，氧化劑-乙醇水溶液中氧化劑的濃度為5～35％，所述氧化劑-乙醇水溶液中乙醇濃度≥93％。

優(yōu)選的，所述氧化劑為過氧乙酸、過氧化氫、次氯酸鈉、過碳酸鈉中的一種或多種。

優(yōu)選的，植物纖維素、乙醇溶液、氫氧化鈉溶液、氧化劑的加入量按重量份數(shù)分別為3～12份、8～25份、4.5～18份、0.1～1份。

優(yōu)選的，所述步驟(1)堿化-氧化反應的時間為60～150min。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中一氯乙酸-乙醇溶液中一氯乙酸的質(zhì)量濃度為45～65％，所述一氯乙酸-乙醇溶液中乙醇濃度≥93％，一氯乙酸-乙醇溶液加入量按重量份數(shù)計為4～16份，醚化反應時間為30～80min。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中酸為硫酸、鹽酸、硝酸中的一種；所述酸的濃度為15～40％；酸化溫度為38～55℃，酸化時間為60～180min。

優(yōu)選的，所述步驟(4)的取代反應pH為7.5～9.5，時間為40～140min；所述鋰鹽為氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰中的一種。

優(yōu)選的，鋰鹽-乙醇溶液由按重量份計的1～3份鋰鹽溶于1～5份的65～95％的濃度的乙醇溶液中制得。

本發(fā)明目的二在于提供一種由上述超低粘羧甲基纖維素鋰的制備方法制得的一種超低粘羧甲基纖維素鋰。

本發(fā)明目的三在于提供一種上述超低粘羧甲基纖維素鋰作為分散劑在鋰離子電池中的應用。