[發明專利]一種碳氈基鐵/鎂/鋯/氮摻雜碳催化電極及其制備工藝、應用

在審

• 申請號: 202110787117.9
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN113506881A
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 高常飛;王建華
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90;H01M8/16;G21F9/06;C25C1/22;C25C7/02
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 牟曉丹

1.一種碳氈基鐵/鎂/鋯/氮摻雜碳催化電極的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：

（1）碳氈的預處理：去除碳氈上附著的雜質并烘干，將烘干后的碳氈進行蝕刻處理；

（2）制備碳氈基鐵/鎂/殼聚糖催化電極；以步驟（1）預處理后的碳氈為原料，通過水熱法將鐵、鎂、殼聚糖負載于步驟（1）獲得的碳氈表面；

（3）制備碳氈基鐵/鎂/鋯/氮摻雜碳催化電極：以步驟（2）獲得的碳氈基鐵/鎂/氮摻雜碳催化電極為原料，通過水熱法將鋯的金屬有機框架結構負載于步驟（2）獲得的碳氈表面；然后，通過煅燒將鐵、鎂和鋯氧化。

2.按照權利要求1所述的一種碳氈基鐵/鎂/鋯/氮摻雜碳催化電極的制備工藝，其特征在于步驟（1）中，所述去除碳氈上附著的雜質具體步驟為：將碳氈浸沒在無水乙醇和丙酮的混合液中24 - 48 h，無水乙醇與丙酮的質量比為1：2 - 2：1，在60 - 100 ℃下烘干。

3.按照權利要求1所述的一種碳氈基鐵/鎂/鋯/氮摻雜碳催化電極的制備工藝，其特征在于步驟（1）中，所述蝕刻處理的具體步驟為：將烘干的碳氈浸沒在稀酸中，蝕刻12 - 24 h并在60 - 100 ℃烘干，以產生催化劑的附著位點。

4.按照權利要求1所述的一種碳氈基鐵/鎂/鋯/氮摻雜碳催化電極的制備工藝，其特征在于步驟（2）中，所述水熱法將鐵、鎂、殼聚糖負載于步驟（1）獲得的碳氈表面的具體步驟為：首先，將殼聚糖溶于稀酸中，攪拌12 - 24 h形成粘稠溶液，在攪拌過程中加入六水三氯化鐵和六水氯化鎂，殼聚糖、稀酸、六水三氯化鐵、六水氯化鎂四種成分的質量比為（18 -20）：（826 - 828）：（2 - 4）：（1 - 2）；然后，將粘稠溶液轉移到反應釜中，放入步驟（1）中獲得的碳氈，在180 ℃烘箱中水熱處理12 h，最后，用去離子水對清洗碳氈并在60 - 100 ℃烘干。

5.按照權利要求1所述的一種碳氈基鐵/鎂/鋯/氮摻雜碳催化電極的制備工藝，其特征在于步驟（3）中，所述通過水熱法將鋯的金屬有機框架結構負載于步驟（2）獲得的碳氈表面的具體步驟為：首先，將四氯化鋯和對苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，四氯化鋯、對苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺三者的質量比（2 - 4）：（1 - 2）：（836 - 838）；接著，將混合液轉移到反應釜中，并放入步驟（2）中獲得的碳氈基鐵/鎂/殼聚糖催化電極，在120 ℃烘箱中水熱處理24 h；然后，用無水乙醇和DMF清洗碳氈并在60 - 100 ℃烘干，以去除未反應的物質。

6.按照權利要求1所述的一種碳氈基鐵/鎂/鋯/氮摻雜碳催化電極的制備工藝，其特征在于步驟（3）中，所述通過煅燒將鐵、鎂和鋯氧化的具體步驟為：控制升溫速率為5 ℃ min^{- 1，在600 ℃下煅燒120 min。}

7.采用要求1 - 6任一權利要求所述的一種碳氈基鐵/鎂/鋯/氮摻雜碳催化電極的制備工藝制得的碳氈基鐵/鎂/鋯/氮摻雜碳催化電極。

8.按照權利要求7所述的碳氈基鐵/鎂/鋯/氮摻雜碳催化電極在處理核廢水中的應用。