[發明專利]一種含芳香基的炔醇類化合物制備方法在審
| 申請號： | 202110786541.1 | 申請日： | 2021-07-12 |
| 公開（公告）號： | CN113527073A | 公開（公告）日： | 2021-10-22 |
| 發明（設計）人： | 徐軍 | 申請（專利權）人： | 南京微構醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C43/23 | 分類號： | C07C43/23;C07C41/30;C07C41/34;C07C41/40 |
| 代理公司： | 新余市渝星知識產權代理事務所(普通合伙) 36124 | 代理人： | 廖平 |
| 地址： | 210048 江蘇省南京*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 芳香 炔醇類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種含芳香基的炔醇類化合物制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
取適量芳香酮類化合物溶于有機溶劑中，加入三甲基硅乙炔降溫反應；
反應完成后加入LDA的THF溶液，先恒溫后升溫反應；
反應結束后降低溫度加入氫氧化鈉甲醇溶液，攪拌反應；
反應完全后蒸出有機溶劑，加入乙酸乙酯重新溶解，并通過稀釋，干燥，蒸發以及重結晶得到含芳香基的炔醇類化合物。
2.根據權利要求1所述的一種含芳香基的炔醇類化合物制備方法，其特征在于：化學反應方程式為：
其中，-R1，-R2·····-R10，可為-H、-CH3、-OCH3中的一種或多種。
3.根據權利要求2所述的一種含芳香基的炔醇類化合物制備方法，其特征在于：加入三甲基硅乙炔降溫反應時的溫度為-10～20℃。
4.根據權利要求3所述的一種含芳香基的炔醇類化合物制備方法，其特征在于：所述有機溶劑包括THF、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、甲苯和二甲苯中一種或多種。
5.根據權利要求4所述的一種含芳香基的炔醇類化合物制備方法，其特征在于：反應完成后加入LDA的THF溶液，先恒溫后升溫反應的方法包括如下步驟：
將溶液體系溫度維持在-10～20℃，緩慢滴加LDA的THF溶液；
保持溫度反應0.5～1h，再升溫至15～30℃反應0.5～2h。
6.根據權利要求5所述的一種含芳香基的炔醇類化合物制備方法，其特征在于：反應結束后降低溫度加入氫氧化鈉甲醇溶液，攪拌反應的方法包括如下步驟：
將反應液的溫度控制在10～40℃，邊攪拌邊緩慢滴加氫氧化鈉甲醇溶液；
滴加結束后，繼續攪拌反應1～2h。
7.根據權利要求6所述的一種含芳香基的炔醇類化合物制備方法，其特征在于：反應完全后蒸出有機溶劑，加入乙酸乙酯重新溶解，并通過稀釋，干燥，蒸發以及重結晶得到芳香基炔醇類化合物的方法包括如下步驟：
將反應完全后的溶液蒸出體系中有機溶劑THF和CH3OH；
加入乙酸乙酯溶解，并用水洗滌至中性；
將有機相用無水硫酸鈉干燥，蒸出溶劑；
再加入乙酸乙酯和石油醚混合物進行重結晶，即得含芳香基的炔醇類化合物。
8.根據權利要求1-7任一項所述的一種含芳香基的炔醇類化合物制備方法，其特征在于：所述LDA的THF溶液中LDA與芳香酮類化合物的物質的量之比為0.5～2:1。
9.根據權利要求8所述的一種含芳香基的炔醇類化合物制備方法，其特征在于：所述芳香酮類化合物的物質的量與三甲基硅乙炔物質的量之比為1:1.2～1.5L/mol。
10.根據權利要求9所述的一種含芳香基的炔醇類化合物制備方法，其特征在于：所述氫氧化鈉甲醇溶液中氫氧化鈉與芳香酮類化合物的物質的量之比為1.3～1.5:1。
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