[發(fā)明專利]一種中間相碳微球的成核劑制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110786091.6
• 申請日: 2021-07-12
• 公開（公告）號: CN113583696A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉海豐;何瑩;張大奎;穆春豐;劉雪松;姚君;張欣;王曉楠
• 申請（專利權(quán)）人: 鞍鋼化學(xué)科技有限公司
• 主分類號: C10C3/00
• 分類號: C10C3/00;C10C3/06;C10C3/08
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務(wù)所(普通合伙) 21224
• 代理人: 徐喆

本發(fā)明涉及一種中間相碳微球的成核劑制備方法，包括以下步驟：1)將原料油進行熱縮聚處理得到富核瀝青；2)將富核瀝青與混合溶劑充分混配得到混合油；3)將混合油通過沉降分離得到富核溶劑油；4)富核溶劑油經(jīng)蒸餾，回收步驟2)中剩余的混合溶劑，得到成核劑。本發(fā)明的優(yōu)點是：利用本發(fā)明方法制備的成核劑呈玻璃態(tài)，且具備熱反應(yīng)性穩(wěn)定、易融解分散、易石墨化質(zhì)等優(yōu)良性能，傳統(tǒng)方法所制備的碳微球收率不足25％，粒度分布為5～40μm，利用本成核劑制備的中間相碳微球可將收率提高至25～40％，粒度分布為15～35μm，具有收率高、球形度好、粒度分布窄、純度高、石墨化度高、電化學(xué)性能穩(wěn)定的特點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中間相碳微球的成核劑制備方法。

背景技術(shù)

中間相碳微球是指瀝青類有機化合物(如石油渣油和煤焦油瀝青等)在中溫(350-550℃)條件下的惰性氣氛中，通過熱處理形成分子量大、平面度較高、熱力學(xué)穩(wěn)定的縮合稠環(huán)芳烴，然后在表面張力的作用下定向排列自組生成的直徑為5～100μm的光學(xué)各向異性球狀聚集體。將上述過程中得到的球狀體從母液中提取出來，即能得到中間相碳微球。

中間相碳微球是一種新型炭素材料，由于具有層片分子平行堆砌的結(jié)構(gòu)，又兼有球形的特點，球徑小而分布均勻，并且有較大導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性及表面活性，成為高強度高密度各向同性石墨材料、鋰離子二次電池電極材料、高比表面積活性炭材料和高效液相色譜的填充材料等的首選原料。已廣泛地應(yīng)用于半導(dǎo)體工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、機械工業(yè)、核能工業(yè)、新能源環(huán)保等領(lǐng)域。

中間相碳微球的制備方法主要有熱縮聚法、乳化法、懸浮法以及其他制備方法。熱縮聚法制備中間相碳微球即熱處理稠環(huán)芳烴化合物縮聚產(chǎn)生中間相小球體，而形成的小球體分散在反應(yīng)體系的母液中，最終采用合適的方法從母液中分離出來。乳化法制備中間相碳微球，首先要熱處理稠環(huán)芳烴化合物得到球狀中間相，然后把中間相乳化成中間相小球體。懸浮法制備中間相碳微球的具體方法是把中間相瀝青溶于有機溶劑中，利用表面活性劑與水或其他溶劑組成懸浮液，在一定溫度下強力攪拌，使中間相瀝青成球，然后加熱除去有機溶劑，冷卻、濾析、預(yù)氧化、炭化后得到中間相碳微球。

中間相碳微球的制備過程中，除了聚合條件對小球體的形成有重要影響外，原料瀝青中組分組成、喹啉不溶物及成核劑對中間相成核、生長和融并過程起著關(guān)鍵的作用，并影響MCMB的聚結(jié)、結(jié)晶和粒徑分布等方面。研究表明可在原料瀝青中加入炭黑、石墨粉、焦粉及金屬化合物等來控制MCMB的收率和粒徑分布。有效控制MCMB的生長條件，提高MCMB的產(chǎn)品收率，降低成本，一直是MCMB研究開發(fā)的重點。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種中間相碳微球的成核劑制備方法，優(yōu)化中間相碳微球形成過程中熱縮聚反應(yīng)條件，解決中間相碳微球收率較低、粒徑不易控制的問題，且工藝過程容易實現(xiàn)、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。該成核劑呈玻璃態(tài)且具備熱反應(yīng)性穩(wěn)定、易融解分散、易石墨化質(zhì)的優(yōu)良性能，通過本成核劑制備的中間相碳微球具有收率高、球形度好、粒度分布窄、純度高、石墨化度高、電化學(xué)性能穩(wěn)定的特點。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種中間相碳微球的成核劑制備方法，包括以下步驟：

1)將原料油進行熱縮聚處理得到富核瀝青；

2)將富核瀝青與混合溶劑充分混配得到混合油；

3)將混合油通過沉降分離得到富核溶劑油；

4)富核溶劑油經(jīng)蒸餾，回收步驟2)中剩余的混合溶劑，得到成核劑。

步驟1)中，所述的原料油為煤直接液化重質(zhì)油、乙烯渣油、催化裂化油漿、中低溫煤焦油瀝青、高溫煤焦油瀝青、中溫瀝青、中溫改質(zhì)瀝青、浸漬劑瀝青、粘結(jié)劑瀝青中的一種。

步驟1)中，所述的熱縮聚處理反應(yīng)溫度為200～420℃，終溫時間為0.5～4h，升溫速率為1～10℃/min。