[發明專利]一種鈦硅分子篩的分離純化方法及分離純化系統

有效

• 申請號: 202110785644.6
• 申請日: 2021-07-12
• 公開（公告）號: CN113428871B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 張利崗;趙中賢;張衛國;張永剛;姜鋒
• 申請（專利權）人: 寧夏美邦寰宇化學有限公司
• 主分類號: C01B37/00
• 分類號: C01B37/00;B01D36/00;B01J29/89
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 任青

本發明涉及鈦硅分子篩的分離技術領域，具體公開一種鈦硅分子篩的分離純化方法及分離純化系統。所述鈦硅分子篩的分離純化方法，包括以下工藝步驟：a、采用過濾精度為10nm?200nm的無機膜對鈦硅分子篩晶化液進行分離濃縮，并控制分離濃縮過程中的膜前壓力為0.35MPa?0.5MPa、膜后壓力為0.1MPa?0.15MPa，收集分離濃縮得到的初始濃縮液；b、向初始濃縮液中連續加水，并在加水的同時采用無機膜進行分離濃縮，得到二次濃縮液，對二次濃縮液進行干燥焙燒得到所述鈦硅分子篩。本發明提供的鈦硅分子篩的分離純化方法可以實現鈦硅分子篩的高收率和高純度分離，并兼具清潔化、低能耗和可自動化連續分離的優勢。

技術領域

本發明涉及鈦硅分子篩的分離技術領域，尤其涉及一種鈦硅分子篩的分離純化方法及分離純化系統。

背景技術

鈦硅分子篩催化劑的制備過程主要包括硅酸乙酯和鈦酸丁酯水解成膠、晶化、分離和干燥焙燒等過程，晶化過程完成后得到的催化劑晶化液中含有催化劑晶粒固體、液體模板劑、反應副產物、無機鹽雜質離子等。現有技術中從上述得到的催化劑晶化液中分離鈦硅分子篩的過程通常采用板框壓濾的方式，但由于板框壓濾過濾精度低，濾液中有催化劑晶體透過，造成最終產品收率較低。且板框壓濾后水洗采用間歇水洗，催化劑晶化液中雜質離子去除效果差，對產品的品質及催化效率造成嚴重影響，而且每批次分離過程完成后都需要拆卸板框，員工勞動強度大，人力成本高。同時，板框過濾為開放式操作，工作環境惡劣、設備易損壞、維修費用高、濾布易漏、催化劑晶體易泄露以及產品收率低，經濟效益受損嚴重。

發明內容

針對現有鈦硅分子篩的分離過程存在的上述問題，本發明提供一種鈦硅分子篩的分離純化方法及分離純化系統，該分離純化方法可以實現鈦硅分子篩的高收率和高純度分離，并兼具清潔化、低能耗和可自動化連續分離的優勢。

為達到上述發明目的，本發明實施例采用了如下的技術方案：

一種鈦硅分子篩的分離純化方法，包括以下工藝步驟：

a、采用過濾精度為10nm-200nm的無機膜對鈦硅分子篩晶化液進行分離濃縮，并控制分離濃縮過程中的膜前壓力為0.35MPa-0.5MPa、膜后壓力為 0.1MPa-0.15MPa，收集分離濃縮得到的初始濃縮液及滲透液；

b、向所述初始濃縮液中連續加水洗滌，并在加水的同時采用所述無機膜進行分離濃縮，加水結束后得到二次濃縮液和低濃度的滲透液，對所述二次濃縮液進行干燥焙燒得到所述鈦硅分子篩；所述連續加水的速率為所述無機膜的滲透速率的0.9-1.2倍。

相對于現有技術，本發明提供的鈦硅分子篩的分離純化方法通過選擇特定過濾精度的無機膜、結合無機膜兩側的一定的滲透壓力，進行分離濃縮，可以對鈦硅分子篩晶化液中的雜質進行初步的滲透分離，得到初始濃縮液及滲透液。然后采用連續不斷流加的方式向初始濃縮液中以特定的速率加水洗滌，并在加水過程中進行連續滲透濃縮過程，得到二次濃縮液和低濃度的滲透液。經過上述特定的兩次濃縮過程，可以使晶化液中的液體模板劑、反應副產物、無機鹽雜質離子等進行充分的脫除，使二次濃縮液中保留高純度的鈦硅分子篩晶體，經過干燥焙燒，可以獲得高純度和高收率的鈦硅分子篩催化劑，得到的滲透液及低濃度的滲透液中由于含有模板劑、水等可回用到原生產工藝中。同時，該鈦硅分子篩的分離純化方法兼具清潔化、低能耗和可自動化連續分離的優勢。

優選的，步驟a中，所述鈦硅分子篩晶化液為硅酸乙酯和鈦酸丁酯經過水解成膠和晶化后得到的晶化液。

優選的，步驟a中，所述鈦硅分子篩晶化液在進行分離濃縮前先用過濾精度為30目-50目(0.3-0.6mm)的濾網進行預處理，去除其中的大顆粒雜質。

優選的，步驟a中，所述無機膜為金屬膜或陶瓷膜。

采用金屬膜或者陶瓷膜進行分離濃縮可以進一步提高鈦硅分子篩的純度和收率。

優選的，步驟a中，所述分離濃縮的溫度為20-60℃。