[發(fā)明專利]一種堿性浸出液蒸發(fā)冷凍分離鎢釩循環(huán)回用堿液的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110784118.8
• 申請(qǐng)日: 2021-07-12
• 公開（公告）號(hào): CN113430384A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周建忠;孟瑩;陳大偉;杭州;寧和平;劉成年;王夢(mèng)雪;楊麗;邵倩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽思凱瑞環(huán)保科技有限公司
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B34/22;C22B34/36
• 代理公司: 北京權(quán)智天下知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11638
• 代理人: 郭春莉

1.一種堿性浸出液蒸發(fā)冷凍分離鎢釩循環(huán)回用堿液的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將含鎢釩礦置于反應(yīng)釜內(nèi)，進(jìn)行規(guī)定時(shí)間的浸出反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束通過(guò)壓濾機(jī)固液分離，以得到廢渣和含有鎢釩的堿性浸出液；

步驟二：將堿性浸出液通過(guò)輸送裝置放入蒸發(fā)系統(tǒng)進(jìn)行第一次蒸發(fā)，經(jīng)過(guò)第一次蒸發(fā)后，堿性浸出液體積濃縮至三至四倍，直至出現(xiàn)少量晶體，之后停止蒸發(fā)，得到第一次蒸發(fā)濃縮液；

步驟三：將第一次蒸發(fā)濃縮液迅速放入冷凍系統(tǒng)，使蒸發(fā)濃縮液溫度冷卻至五至二十?dāng)z氏度，并且靜置三十至一百二十分鐘，然后通過(guò)離心分離，得到含雜質(zhì)的釩酸鈉復(fù)合晶體與堿性鎢酸鈉溶液；

步驟四：將含雜質(zhì)的釩酸鈉復(fù)合晶體進(jìn)行噸袋包裝，并且以副產(chǎn)品形式作為釩礦原材料處理；

步驟五：將堿性鎢酸鈉溶液放入第二次蒸發(fā)器進(jìn)行二次蒸發(fā)，在二次蒸發(fā)后體積再次濃縮至二至三倍，并且得到含鎢酸鈉晶體堿性濃縮溶液；

步驟六：將含鎢酸鈉晶體堿性濃縮溶液放入冷卻系統(tǒng)進(jìn)行冷卻結(jié)晶，并且當(dāng)溫度冷卻至四十至六十?dāng)z氏度時(shí)，進(jìn)行離心分離，從而得到鎢酸鈉晶體和氫氧化鈉溶液；

步驟七：氫氧化鈉溶液通過(guò)泵輸送至浸出系統(tǒng)，重新回用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性浸出液蒸發(fā)冷凍分離鎢釩循環(huán)回用堿液的方法，其特征在于：整個(gè)工藝包括堿性溶液浸出鎢釩系統(tǒng)和堿性浸出液蒸發(fā)系統(tǒng)，并且兩個(gè)系統(tǒng)之間實(shí)現(xiàn)了堿液的回用，所述浸出系統(tǒng)的原料為含鎢釩礦物、含鎢釩廢催化劑和含鎢釩固廢。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性浸出液蒸發(fā)冷凍分離鎢釩循環(huán)回用堿液的方法，其特征在于：在所述步驟一中，蒸發(fā)系統(tǒng)的設(shè)備為MVR蒸發(fā)、三效蒸發(fā)、低溫蒸發(fā)和常規(guī)蒸發(fā)濃縮裝置。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性浸出液蒸發(fā)冷凍分離鎢釩循環(huán)回用堿液的方法，其特征在于：在所述步驟二中，在蒸發(fā)過(guò)程中，當(dāng)濃縮液中開始出現(xiàn)釩酸鈉復(fù)合結(jié)晶時(shí)，然后停止蒸發(fā)，當(dāng)開始出現(xiàn)釩酸鈉復(fù)合晶體時(shí)刻，即為控制第一次蒸發(fā)控制點(diǎn)，在濃縮倍數(shù)為三至四倍，并且原始溶液鎢釩濃度不同，濃縮倍數(shù)發(fā)生變化。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性浸出液蒸發(fā)冷凍分離鎢釩循環(huán)回用堿液的方法，其特征在于：在所述步驟三中，在第一次蒸發(fā)液迅速進(jìn)入冷凍系統(tǒng)，在四十分鐘至九十分鐘內(nèi)將溫度進(jìn)行冷卻到五至二十度，然后靜置三十至一百二十分鐘后通過(guò)離心分離，從而得到含雜質(zhì)的釩酸鈉復(fù)合晶體與堿性鎢酸鈉溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性浸出液蒸發(fā)冷凍分離鎢釩循環(huán)回用堿液的方法，其特征在于：在所述步驟五中，將堿性鎢酸鈉溶液進(jìn)入蒸發(fā)系統(tǒng)進(jìn)行第二次蒸發(fā)，在蒸發(fā)過(guò)程中當(dāng)濃縮液中開始出現(xiàn)鎢酸鈉結(jié)晶時(shí)，停止蒸發(fā)，并且開始出現(xiàn)鎢酸鈉晶體時(shí)刻，即為控制第二次蒸發(fā)控制點(diǎn)，濃縮的倍數(shù)為二至三倍，使原始溶液鎢釩濃度不同，濃縮倍數(shù)發(fā)生變化。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性浸出液蒸發(fā)冷凍分離鎢釩循環(huán)回用堿液的方法，其特征在于：在所述步驟六中，含鎢酸鈉晶體堿性溶液進(jìn)入冷凍系統(tǒng)，進(jìn)行第二次冷卻結(jié)晶，在九十分鐘內(nèi)，將溫度冷卻至四十至六十?dāng)z氏度時(shí)，然后進(jìn)行離心分離，得到鎢酸鈉晶體和氫氧化鈉溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性浸出液蒸發(fā)冷凍分離鎢釩循環(huán)回用堿液的方法，其特征在于：在所述步驟七中，氫氧化鈉溶液通過(guò)泵輸送至浸出系統(tǒng)，重新回用，并且其中所述氫氧化鈉溶液為蒸發(fā)最后的母液中含有少量鎢釩，不影響前段浸出系統(tǒng)浸出效果。